全新PSS利刃出鞘 | 高分離度GPC/SEC柱+標準品
GPC(凝膠滲透色譜),GFC(凝膠過濾色譜)和 SEC(尺寸排阻色譜法),都是用于確定大分子(如聚合物、多糖或蛋白質(zhì))重要特性的液相色譜分離技術(shù),近年來在生物分析及材料化工行業(yè)都有多項熱門應(yīng)用。
如果您希望改進您的聚合物 GPC/SEC 分析,或想要開發(fā)針對難分離極性或帶電聚合物的新應(yīng)用,安捷倫全新 PSS(Polymer Standards Service)產(chǎn)品系列可助您一臂之力。
適用于所有流動相的高分離度 GPC/SEC 色譜柱
GPC/SEC/GFC 分離成功的關(guān)鍵是色譜柱的選擇。安捷倫 PSS 提供多種不同極性的色譜柱填料, 可與有機或水性溶劑配合使用。
對于主要溶劑是水的 GPC/SEC 分析,色譜柱選擇應(yīng)與色譜柱使用的 pH 范圍相關(guān)。針對含或不含有機改性劑的水或緩沖液中的水溶性樣品的分離進行了優(yōu)化,我們推出了 SUPREMA、NOVEMA Max 和 MCX 系列 。
SUPREMA 色譜柱是中性聚合物(如 PEO、PEG、普魯蘭多糖、葡聚糖、聚丙烯酰胺、透明質(zhì)酸、聚丙烯酸和羧甲基纖維素)的水相 GPC/SEC 分析的理想選擇;
MCX 色譜柱基于多孔磺化苯乙烯-二乙烯基苯顆粒,固定相在堿性條件下具有陰離子表面,在水溶性磺化聚陰離子的 GPC/SEC 分析中表現(xiàn)*;
陽離子聚合物 GPC/SEC 分析專用的 NOVEMA Max 色譜柱由 NH 官能化丙烯酸酯共聚物制成,可以用于酸性條件下水溶性陽離子聚合物的分子排阻分離。
我們將這些水相 GPC/SEC 色譜柱所適配的 pH 條件和分析的聚合物分子總結(jié)在如下三角形中。
經(jīng)典應(yīng)用舉例
聚(苯乙烯磺酸)(PSA)在水性介質(zhì)中具有良好的溶解性,然而每個單體中存在的苯基會導(dǎo)致疏水性,在 GPC/SEC 分析過程中很難實現(xiàn)無相互作用的分離。MCX 色譜柱可在不添加乙腈或甲醇等有機改性劑的情況下,通過水性流動相對 PSA 等強陰離子大分子進行穩(wěn)定、可靠的色譜分析。
圖 1. 廣泛分布的 PSS 樣品的分子量分布(MWD)(254 nm 處的 UV 曲線)
殼聚糖是一種含有氨基的線性多糖,由于存在氨基,殼聚糖在酸性洗脫條件下為聚陽離子。NOVEMA Max 色譜柱搭配標準品可以幫助提高表征結(jié)果準確性。
圖 2. 4 個不同殼聚糖樣品的疊加圖(RI-曲線,歸一化檢測器響應(yīng))
此外,針對使用 THF、甲苯、HFIP、DMAc、DMF、TCB 和其他有機溶劑的 GPC/SEC 分離,我們同樣進行了優(yōu)化,擁有 SDV、GRAM、PolarSil、PFG 和 POLEFIN 系列。
GRAM 色譜柱和 PolarSil 色譜柱可用于極性有機溶劑中的有機 GPC 和 SEC 聚合物分析。聚酯共聚物基質(zhì)的 GRAM 色譜柱適用于分析聚氨酯、聚酰亞胺和其他極性聚合物;PolarSil 色譜柱基于極性改性硅膠,是對樹脂和木質(zhì)素進行有機相 GPC/SEC 分離的理想選擇;
SDV 色譜柱和 POLEFIN 色譜柱可用于非極性和中等極性有機溶劑中的各種聚合物分析。這些 GPC 色譜柱基于交聯(lián)的苯乙烯-二乙烯基苯共聚物,可滿足許多有機相 GPC 和 SEC 聚合物分析需求,包括聚苯乙烯等。由改性的苯乙烯-二乙烯基苯共聚物裝填的 POLEFIN 色譜柱最高可耐受 210°C,適合于高溫 GPC 分析;
PFG 色譜柱非常適合使用氟化有機溶劑進行各種有機 GPC 應(yīng)用(如結(jié)晶聚合物、聚酯)分析。
經(jīng)典應(yīng)用舉例
將粒徑為 3 µm、5 µm 和 10 µm 的 SDV 1000 Å 色譜柱用作固定相,使用 THF 對分子量為 564 Da 的聚苯乙烯(PS)低聚物進行 GPC/SEC 分析。將 3 µm 和 5 µm 色譜柱的曲線進行比較,分離度的提高更加明顯,小粒徑色譜柱分離出更多的低聚物。
圖 3. Mw 564 Da 的 PS 的疊加圖(RI-曲線,歸一化檢測器響應(yīng)):SDV 3 µm 1000 Å(黑色線),SDV 5 µm 1000 Å(深藍色線),SDV 10 µm 1000 Å(淺藍色線)
O-羥丙基改性纖維素(HPC)可溶于冷水(低于 45 °C)和二甲基亞砜(DMSO)等極性有機溶劑,是一種熱敏性聚合物。在一定溫度(HPC 約 48 °C)下,水分子與聚合物之間的氫鍵斷裂,聚合物的疏水性增強,從水中析出。使用含 0.5% 溴化鋰的 DMSO 作為流動相,GRAM 10 µm 線性柱結(jié)合 10 µm 保護柱作為固定相,對兩個 聚合物樣品進行了分析。
圖 4. 兩個 HPC 樣品的疊加圖(RI 曲線,歸一化檢測器響應(yīng))
高質(zhì)量標準品不僅是標準,更意味著卓越
我們的標準品生產(chǎn)遵循 ISO 9001 認證要求,可通過唯一批次號以及分析證書進行追溯。我們提供的標準品包括:
單一分子量聚合物標準品,以粉末形式提供:包括用于水相 GPC/SEC 色譜柱和系統(tǒng)校準的聚乙二醇(PEG)、聚環(huán)氧乙烷(PEO)、聚(苯乙烯磺酸)和普魯蘭糖等,用于有機相相 GPC/SEC 色譜柱和系統(tǒng)校準的聚苯乙烯(PS)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)和聚二甲基硅氧烷等。其中一些標準品分子量分布極窄(PDI<1.15)
分子量分布寬(PDI >1.5)的標準品,用于 GPC/SEC 色譜柱和系統(tǒng)校準
可節(jié)省時間的即用型 InfinityLab EasiVial 和 EasiCal 標準品以及 ReadyCal 和 EasyValid 驗證試劑盒(一系列標準品,10-12 個校正點)
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