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離子色譜法測定甲醇中銨離子
監(jiān)測甲醇中銨離子含量在煤基合成甲醇工藝中具有重要作用。在煤基合成甲醇過程中，會產(chǎn)生一系列雜質(zhì)氣體 ，如 CO 、NH3 以及有機(jī)硫化物、氮的氧化物、煤焦油等，而銨離子會引起合成過程中的催化劑中毒失效，致催化劑效率嚴(yán)重下降；同時銨離子含量較高時會降低低溫甲醇洗脫硫效率、對工藝設(shè)備有嚴(yán)重影響。因此，通過控制甲醇中銨離子的含量 ，可以防止催化劑中毒，提高轉(zhuǎn)化率，降低成本。工藝控制中工業(yè)用甲醇中銨離子含量不得大于0.05mg/L.制定工業(yè)用甲醇中銨離子測定方法，是為工業(yè)甲醇的雜質(zhì)檢測提供一個試驗方法，對指導(dǎo)甲醇為原料的相關(guān)生產(chǎn)過程的檢測具有重要意義。目前甲醇中NH4+的測定都是采用離子色譜法，2022年3月1日開始實施國標(biāo)《工業(yè)用甲醇中銨離子的測定離子色譜法》，下面小編分享下甲醇中NH4測定的離子色譜法。
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皖儀儀器設(shè)備
試劑耗材
甲醇：色譜純；
銨根離子：ρ=1000mg/L；
一次性注射器（0.5-2mL）；
有機(jī)系針式過濾器（0.22μm）
測試結(jié)果
標(biāo)曲線性測試
NH4+標(biāo)曲重疊譜圖
NH4+線性
說明：由于所有胺類物質(zhì)一次線性范圍均較窄，本次按照標(biāo)準(zhǔn)要求配置的標(biāo)準(zhǔn)曲線系列梯度范圍較寬，因此，標(biāo)準(zhǔn)曲線采用二次曲線擬合，本次測試銨離子線性相關(guān)系數(shù)為R2=0.99996，線性良好。
------ 重復(fù)性測試 ------
NH4+0.05mg/L連續(xù)3針測試譜圖
NH4+0.2mg/L連續(xù)3針測試譜圖
NH4+2.0mg/L連續(xù)3針測試譜圖
------ 重復(fù)性結(jié)果 ------
說明：根據(jù)譜圖及測試結(jié)果可見，所有組分定量重復(fù)性均小于1%，定性重復(fù)性均小于0.2%，測試重復(fù)性良好。
------ 檢出限 ------
注：標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定，在進(jìn)樣體積為50μL下，測定下限為0.01mg/L，本測試以NH4+0.05mg/L進(jìn)樣，考察其峰高，取測試最大噪聲，以3倍信噪比對應(yīng)峰高為檢出限。
------ 測試結(jié)果 ------
經(jīng)計算，本次測試 NH4+檢出限為 0.434μg/L，小于標(biāo)準(zhǔn)要求的 0.01mg/L。
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結(jié)果表明
本文采用離子色譜法，對甲醇中 NH4+進(jìn)行測定，準(zhǔn)確度高，靈敏性好，精密度好，該法可用于甲醇中 NH4+的測定。
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注意事項
（1）本測試中需要制備無銨甲醇，前處理操作需注意實驗安全。配置硫酸溶液時應(yīng)嚴(yán)格按照“酸入水"的操作準(zhǔn)則；蒸餾時應(yīng)保證操作在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，且不可出現(xiàn)無人值守的情況；
（2）采用抑制電導(dǎo)法檢測時建議使用外加水模式進(jìn)行抑制器再生。
（3）為減小樣品對色譜柱的影響，樣品應(yīng)經(jīng)過RP柱凈化后進(jìn)樣分析。
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