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皖儀科技高效液相法對(duì)食品中糖醇含量的檢測(cè)

前言

根據(jù)數(shù)據(jù)研究顯示，2024年全球糖尿病患者數(shù)量達(dá)到4.28億人，其中2型糖尿病患者占絕大多數(shù)。預(yù)計(jì)2025年，全球糖尿病患者將進(jìn)一步加劇。隨著糖尿病患者的日漸增多，以及過多攝取糖分的危害。人們?cè)絹碓街匾晫?duì)糖的攝入。糖醇類甜味劑就是蔗糖的一類替代品，它有著很多蔗糖沒有的優(yōu)點(diǎn)，相較蔗糖甜味自然，安全性高，熱量低，不會(huì)100%被人體吸收或代謝，不會(huì)導(dǎo)致明顯的血糖反應(yīng)，升糖較慢，不會(huì)造成蛀牙等問題。糖醇類有很多種，我們聽說最多的是木糖醇，在很多口香糖和糕點(diǎn)中都增加了木糖醇。糖醇類甜味劑還有麥芽糖醇、山梨糖醇、異麥芽酮糖醇、乳糖醇、赤蘚糖醇等。雖然糖醇的熱量不高，但是也不可過量攝入，攝入過多的話會(huì)導(dǎo)致腹瀉等問題。

本篇介紹的分析方法，參考的是國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.279-2016食品中木糖醇、山梨醇、麥芽糖醇、赤蘚糖醇的測(cè)定，采用皖儀科技高效液相色譜儀LC3200系列配置示差檢測(cè)器測(cè)試。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，系統(tǒng)適應(yīng)性測(cè)試赤蘚糖醇、木糖醇、山梨醇、麥芽糖醇各峰峰型良好，目標(biāo)峰周圍無雜峰。各曲線線性良好，R值均在0.999以上。時(shí)間重復(fù)性RSD分別為0.128%、0.128%、0.120%、0.077%，均小于0.2%，峰面積重復(fù)性RSD分別為0.809%、0.450%、0.705%、0.913%,均小于1%。三倍信噪比為檢出限計(jì)算可知赤蘚糖醇、木糖醇、山梨醇、麥芽糖醇儀器檢出限分別為0.01 mg/mL、0.012 mg/mL、0.015 mg/mL、0.03 mg/mL。樣品兩次測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值為算數(shù)平均值的0.14%，小于標(biāo)準(zhǔn)要求的10%。以上各項(xiàng)數(shù)據(jù)結(jié)果均滿足實(shí)驗(yàn)要求。

1 方法原理

高效液相色譜-示差檢測(cè)器測(cè)定，外標(biāo)法定量。

2  儀器配置及實(shí)驗(yàn)方法

2.1 儀器配置

皖儀科技LC3200系列高效液相色譜儀

表1 皖儀液相配置清單表

2.2 實(shí)驗(yàn)方法

2.2.1 試劑和標(biāo)準(zhǔn)品制備

表2 試劑及標(biāo)準(zhǔn)品清單

標(biāo)準(zhǔn)工作曲線：把4種甜味劑混標(biāo)（40mg/mL）用水稀釋濃度為1.6 mg/mL、2.4 mg/mL、3.2 mg/mL、4.0 mg/mL、4.8 mg/mL 、6.0 mg/mL系列濃度工作曲線。

2.2.2 色譜條件

表3 色譜條件

2.2.3 樣品前處理

對(duì)非蛋白飲料類, 取樣品至少200 mL, 充分混勻, 置于密閉的容器內(nèi)。稱取10 g 飲料于50 mL 容量瓶中, 加水定容至50 mL, 搖勻,0.22 μm 濾膜過濾后, 上機(jī)測(cè)試。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

3.1 系統(tǒng)適用性

圖1 濃度為6.0mg/mL甜味劑混標(biāo)譜圖

說明：由圖可知，赤蘚糖醇、木糖醇、山梨醇、麥芽糖醇各峰峰型良好，目標(biāo)峰周圍無雜峰，滿足實(shí)驗(yàn)要求。

3.2 線性關(guān)系

圖2 赤蘚糖醇標(biāo)曲

圖3 木糖醇標(biāo)曲

圖4 山梨醇標(biāo)曲

圖5 麥芽糖醇標(biāo)曲

說明：本次測(cè)試的4種甜味劑混標(biāo)工作曲線濃度為1.6 mg/mL、2.4 mg/mL、3.2 mg/mL、4.0 mg/mL、4.8 mg/mL 、6.0 mg/mL。由上圖可知，4種甜味劑標(biāo)準(zhǔn)曲線R值均在0.999以上，線性良好，滿足實(shí)驗(yàn)要求。

3.3  重復(fù)性

圖6 濃度為3.2mg/mL的甜味劑混標(biāo)6針重復(fù)性譜圖

表4 保留時(shí)間6針重復(fù)性數(shù)據(jù)

表5 峰面積6針重復(fù)性數(shù)據(jù)

說明：根據(jù)上表數(shù)據(jù)可知，赤蘚糖醇、木糖醇、山梨醇、麥芽糖醇保留時(shí)間RSD分別為0.128%、0.128%、0.120%、0.077%，保留時(shí)間重復(fù)性均小于0.2%，滿足實(shí)驗(yàn)要求。赤蘚糖醇、木糖醇、山梨醇、麥芽糖醇峰面積RSD分別為0.809%、0.450%、0.705%、0.913%。峰面積重復(fù)性均小于1%,滿足實(shí)驗(yàn)要求。

3.4 檢出限

圖7 濃度為1.6mg/mL的甜味劑混標(biāo)譜圖

說明：根據(jù)上圖數(shù)據(jù)所示，濃度為1.6 mg/mL的甜味劑混標(biāo)，三倍信噪比為檢出限計(jì)算可知赤蘚糖醇、木糖醇、山梨醇、麥芽糖醇儀器檢出限分別為0.01 mg/mL、0.012 mg/mL、0.015 mg/mL、0.03 mg/mL。均滿足實(shí)驗(yàn)要求。

3.5 某品牌非蛋白類飲料

圖8 某品牌飲料兩針測(cè)試譜圖

表6某品牌飲料兩針測(cè)試表格

由測(cè)試譜圖可知，某品牌飲料測(cè)試測(cè)出了赤蘚糖醇，未測(cè)出木糖醇、山梨醇、麥芽糖醇。測(cè)試結(jié)果與飲料配料表上一致。表中數(shù)據(jù)為兩次測(cè)試的結(jié)果，其絕對(duì)差值為算數(shù)平均值的0.14%，小于標(biāo)準(zhǔn)要求的10%。

3.6 注意事項(xiàng)

因示差檢測(cè)器對(duì)溶液密度比較敏感，做實(shí)驗(yàn)時(shí)建議對(duì)流動(dòng)相進(jìn)行預(yù)混

4 總結(jié)

本篇介紹的分析方法，參考的是國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.279-2016食品中木糖醇、山梨醇、麥芽糖醇、赤蘚糖醇的測(cè)定，采用皖儀科技高效液相色譜儀LC3200系列配置示差檢測(cè)器測(cè)試。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，系統(tǒng)適應(yīng)性測(cè)試赤蘚糖醇、木糖醇、山梨醇、麥芽糖醇各峰峰型良好，目標(biāo)峰周圍無雜峰。各曲線線性良好，R值均在0.999以上。時(shí)間重復(fù)性RSD分別為0.128%、0.128%、0.120%、0.077%，均小于0.2%，峰面積重復(fù)性RSD分別為0.809%、0.450%、0.705%、0.913%,均小于1%。三倍信噪比為檢出限計(jì)算可知赤蘚糖醇、木糖醇、山梨醇、麥芽糖醇儀器檢出限分別為0.01 mg/mL、0.012 mg/mL、0.015 mg/mL、0.03 mg/mL。樣品兩次測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值為算數(shù)平均值的0.14%，小于標(biāo)準(zhǔn)要求的10%。以上各項(xiàng)數(shù)據(jù)結(jié)果均滿足實(shí)驗(yàn)要求。