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皖儀科技液相色譜對中間餾分芳烴的測定

前言

柴油中的芳烴含量是影響廢氣排放和燃料燃燒性能(以十六烷值表示)的因素之一。隨著對環(huán)境保護(hù)的要求日趨嚴(yán)格，對柴油中的總芳烴尤其是多環(huán)芳烴含量的要求越來越嚴(yán)格，因此需要相應(yīng)的分析方法來測定產(chǎn)品的總芳烴及多環(huán)芳烴含量。

本方案參考《中華人民共和國石油化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)NB/SH/T 0806-2022 中間餾分芳烴含量的測定 示差折光檢測器高效液相色譜法》，描述了用高效液相色譜法測定柴油和餾程范圍為150℃~400℃的石油餾分中單環(huán)芳烴、雙環(huán)芳烴、三環(huán)芳烴和多環(huán)芳烴含量的試驗(yàn)方法?？偡紵N含量由各類芳烴含量加和求得。本方案適用于測定與柴油餾程相同的燃料，而且不受燃料顏色的影響。（注:本方案不適用于測定航空燃料和餾程為50℃~300℃的石油餾分）

關(guān)鍵詞：液相色譜；示差折光檢測器；反沖；柴油；中間餾分芳烴

1    實(shí)驗(yàn)方法

1.1  儀器配置

1.2 測試條件

1.3試劑及實(shí)驗(yàn)材料

試劑：

正庚烷：色譜純；

環(huán)已烷：純度大于99%；

十二烷基苯：純度大于98%；

鄰二甲苯：純度大于98%;

六甲基苯：純度大于98%;

萘：純度大于98%;

1-甲基萘：純度大于98%;

菲：純度大于98%;

二苯并噻吩：純度大于95%;

9-甲基蒽：純度不低于95%;

系統(tǒng)性能驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)溶液(SPS)：稱取1.0g±0.1g環(huán)已烷、0.1g±0.01g十二烷基苯、0.5g±0.05g鄰二甲苯、0.1g±0.01g六甲基苯、0.1g±0.01g萘、0.05g±0.005g二苯并噻吩、0.05g±0.005g9-甲基蒽，置于100mI容量瓶中，用正庚烷稀釋至刻度。在加入正庚烷前，確保所有組分溶解于環(huán)已烷和鄰二甲苯中；

混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液：分別稱取一定量的環(huán)已烷、鄰二甲苯、1-甲基萘、菲于10mL棕色容量瓶中，用正庚烷溶解并稀釋至刻度，混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的濃度如下表所示：

單位：g/10mL

設(shè)備：

萬分之一天平；超聲波清洗機(jī)；渦旋振蕩器。

1.3 樣品處理

稱量0.9g~1.10(準(zhǔn)確到0.001g)試樣，置于10mL容量瓶中，用正庚烷稀釋至刻度。用力搖動使試樣溶液混合均勻后，放置10min。如果有必要，過濾除去試樣溶液中的顆粒物。

1         結(jié)果與討論

2.1 系統(tǒng)適用性

圖1 SPS溶液的色譜圖

表1 SPS溶液的積分結(jié)果

說明：經(jīng)查看Smart lab色譜工作站，基線漂移為0.011mV/h，低于環(huán)已烷峰高的0.5%，滿足標(biāo)準(zhǔn)《NB/SH/T 0806-2022中間餾分芳烴的含量測定示差折光檢測器高效液相色譜法》中基線漂移不應(yīng)超過環(huán)已烷峰高的0.5%的要求。

由表1中數(shù)據(jù)可知，7種組分的流出順序?yàn)椋涵h(huán)已烷、十二烷基苯、鄰二甲苯、六甲基苯、萘、二苯并噻吩和9-甲基蒽，且7個組分的分離度均大于2.1。滿足標(biāo)準(zhǔn)《NB/SH/T0806-2022中間餾分芳烴的含量測定示差折光檢測器高效液相色譜法》中7個組分達(dá)到基線分離的要求。

二苯并噻吩和9-甲基蔥峰的信噪比分別為785.552和659.983。滿足標(biāo)準(zhǔn)《NB/SH/T 0806-2022中間餾分芳烴的含量測定示差折光檢測器高效液相色譜法》中二苯并噻吩和9-甲基蔥峰的信噪比至少為3:1的要求。

通過計(jì)算可得環(huán)已烷和鄰二甲苯的分辨率為5.6，滿足標(biāo)準(zhǔn)《NB/SH/T0806-2022中間餾分芳烴的含量測定示差折光檢測器高效液相色譜法》中規(guī)定的環(huán)已烷和鄰二甲苯的分辨率不小于5.0的要求。

2.2 SPS溶液5針重復(fù)性

由表1可計(jì)算出反沖時間為12.4min，操作條件穩(wěn)定后(基線水平后),重復(fù)進(jìn)10μL系統(tǒng)性能驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)溶液SPS共5針,記錄譜圖。在預(yù)先確定的時間點(diǎn)使反沖洗閥反沖洗以便把三環(huán)芳烴洗脫成一尖銳的窄峰。分析完成后，改變流動相的流向(也就是回到向前流動的方向),在下次分析前使基線穩(wěn)定。重復(fù)性譜圖見圖2，重復(fù)性結(jié)果見表2。SPS溶液7個峰的保留時間，峰面積RSD值均小于1%，符合標(biāo)準(zhǔn)要求。

圖2 SPS溶液5針重復(fù)性疊加譜圖

表2 SPS重復(fù)5針進(jìn)樣數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)

2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線

將混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液在HPLC上進(jìn)行測定，以峰面積為橫坐標(biāo)，以濃度為坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線，線性方程及相關(guān)系數(shù)見圖3~圖5。

圖3單環(huán)芳烴校準(zhǔn)系列圖

圖4雙環(huán)芳烴校準(zhǔn)系列圖

圖5三環(huán)芳烴校準(zhǔn)系列圖

由圖3~圖5可知，單環(huán)芳烴、雙環(huán)芳烴、三環(huán)芳烴在測定濃度范圍內(nèi)，曲線的相關(guān)系數(shù)R均>0.999，線性關(guān)系均良好，滿足標(biāo)準(zhǔn)《NB/SH/T 0806-2022中間餾分芳烴的含量測定示差折光檢測器高效液相色譜法》中規(guī)定的相關(guān)系數(shù)要大于0.999。

2.4 樣品檢測

某樣品處理后上機(jī)檢測，譜圖如圖6。Smart Lab色譜工作站可滿足基線校正和重新積分等后處理基本功能?？蛇M(jìn)行自動峰檢測和識別并可以從峰面積計(jì)算試樣濃度的功能。

圖6樣品譜圖

2.5 注意事項(xiàng)

n  部分多環(huán)芳烴屬于強(qiáng)致癌物，操作時應(yīng)按照規(guī)定要求佩戴防護(hù)器具，避免接觸衣服和皮膚，標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制應(yīng)在通風(fēng)柜內(nèi)進(jìn)行操作，檢測后的殘?jiān)鼩堃簯?yīng)做妥善的安全處理。

n  四通閥反沖管路的連接需注意，防止接錯。

n  若色譜峰分離度不夠，可用二氯甲烷1.0mL/min反沖洗2小時左右。

n  正庚烷是正相，若儀器之前是反相系統(tǒng)，需要用異丙醇過渡儀器系統(tǒng)和色譜柱。

3  結(jié)論

使用皖儀LC3300系列高效液相色譜儀對柴油中間餾分芳烴進(jìn)行了檢測，結(jié)果表明單環(huán)芳烴、多環(huán)芳烴、三環(huán)芳烴均具有較好的線性關(guān)系，線性相關(guān)系數(shù)R均大于0.999，連續(xù)5次進(jìn)樣保留時間RSD%均小于0.6%，峰面積RSD%均小于0.8%，系統(tǒng)精密度良好。該方法準(zhǔn)確可靠，靈敏度高，可用于中間餾分芳烴含量的測定。