皖儀科技氣相色譜儀測定食品中有機氯農藥殘留
前言
有機氯農藥（OCPs）是有機氯元素與一個或多個苯環(huán)相結合、有機氯元素與環(huán)戊二烯相結合的氯代化合物。主要分為以苯為原料和以環(huán)戊二烯為原料的兩大類，以苯為原料的涉及DDT和六六六等，以環(huán)戊二烯為原料的涉及七氯、艾氏劑等，另外，以松節(jié)油為原料的毒殺芬等和以萜烯為原料的冰片基氯也屬于有機氯農藥。有機氯農藥具有成本低、效率高、殺蟲譜廣等特點，在農業(yè)生產和病蟲害防治中得到廣泛應用，但是其性質穩(wěn)定、很難揮發(fā)或降解，屬于持久性有機污染物，會在環(huán)境中堆積的同時在食物鏈中富集，嚴重危害人體健康。
圖為示例，僅供參考
本文參考食品安全國家標準GB/T 5009.19-2008《食品中有機氯農藥多組分殘留量的測定》第一法，建立了皖儀GC6000對大豆油中的有機氯農藥殘留(α-666、β-666、γ-666、δ-666)含量的測定方法。
關鍵詞：氣相色譜；ECD檢測器；有機氯農藥殘留
1. 實驗方法
1.1 儀器配置
GC6000系列氣相色譜儀
表1 氣相色譜系統(tǒng)配置清單
1.2 測試條件
色譜柱：ZZS-1701，30m×0.25mm×0.25μm；
程序升溫：柱初始溫度90℃，保持1 min，以30℃/min速率升溫至170℃，再以4℃/min速率升溫至210℃，保持5min，再以30℃/min速率升溫至250℃，保持15min；
載氣：高純氮，陽極吹掃氣，5.0 mL/min；尾吹氣，45 mL/min；
進樣口溫度：280℃；
檢測器（ECD）溫度：260℃；
檢測器（ECD）電流：2nA；
載氣流量模式：恒壓；
柱前壓：15Psi；
進樣量：1μL；
進樣方式：不分流進樣。
1.3 試劑及實驗材料
1.3.1 試劑：
石油醚：沸程30℃~60℃，分析純，重蒸；
乙酸乙酯(CH3COOC2H5)：分析純，重蒸；
環(huán)已烷(C6H12)：分析純，重蒸；
正已烷(n-C6H14)：分析純，重蒸；
農藥標準品：α-666、β-666、γ-666、δ-666；
凝膠凈化柱：長30 cm，內徑2.3 cm~2.5 cm具活塞璃層析，底墊少許玻璃棉。用洗脫劑乙酸乙酯-環(huán)已烷(1+1)浸泡的凝膠，以濕法裝入柱中，柱床高約26 cm，凝膠始終保持在洗脫劑中。
1.3.2 設備：
旋轉蒸發(fā)儀；
氮氣濃縮器。
1.3.3 標樣及試樣制備：
4種有機氯標準溶液：分別移取適量的農藥標準品于容量瓶中，用正己烷定容，分別配制0.005、0.01、0.02、0.05、0.1 μg/mL的有機氯農藥標準溶液。
大豆油試樣：稱取大豆油試樣1g(精確到0.01 g)，直接加入30 mL石油醚，振搖30 min后，將有機相全部轉移至旋轉蒸發(fā)瓶中，濃縮至約1 mL，加2 mL乙酸乙酯-環(huán)已烷(1+1)溶液再濃縮，如此重復3次，濃縮至約1 mL，將試樣濃縮液經凝膠柱以乙酸乙酯-環(huán)已烷(1+1)溶液洗脫，棄去0 mL~35 mL流分，收集35 mL~70 mL流分。將其旋轉蒸發(fā)濃縮至約 1 mL，再經凝膠凈化收集35 mL~70 mL流分，蒸發(fā)濃縮，用氮氣吹除溶劑，用正已烷定容至1mL，留待GC分析（樣品加標試樣相同處理）。
2. 結果與討論
2.1 有機氯農藥標準溶液譜圖
取濃度0.1 μg/mL有機氯農藥標準溶液，按照1.2的測試條件進樣分析，結果如圖1所示。
圖1 有機氯農藥標準溶液譜圖(0.1μg/mL)
2.2 標準曲線和檢出限
分別取1μL農藥標準溶液進樣，以濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標制作校準曲線，如圖2所示。4種有機氯農藥在0.05-0.1g/mL濃度范圍內線性相關系數R值均大于0.999，具有良好線性。取濃度為0.005 μg/mL標樣溶液，按照1.2的測試條件進樣分析，根據S/N=3計算檢出限，得出此方法4種有機氯農藥的儀器檢出限，詳見表2。
圖2 各化合物標準曲線
表2 標準曲線線性相關系數(R)和儀器檢出限
2.3 重復性實驗
取0.02 μg/mL標準品溶液，連續(xù)進樣7次，考察儀器的重復性，測定結果如下圖3所示，各化合物峰面積的RSD均小于等于1.2%，保留時間重復性小于0.5%，重復性良好。
圖3四種有機氯農藥(0.02μg/mL)重復性疊加譜圖(n=7)
表3 重復性測定結果
2.4 加標回收率實驗
取某大豆油樣品進行測定，并對該樣品添加一定濃度標準溶液測試回收率，加標濃度0.04μg/mL，按照上述前處理方法處理后上機測試，結果顯示：加標回收率在85%~94%之間。
圖4 空白樣品與加標樣品(0.04μg/mL)譜圖對比
表4 大豆樣品測定結果和加標回收率結果
3. 結論
本文參照食品安全國家標準GB/T5009.19-2008《食品中有機氯農藥多組分殘留量的測定》第一法，建立了GC6000對大豆油中的有機氯農藥殘留(α-666、β-666、γ-666、δ-666)含量的測定方法。結果顯示：在0.005~0.1μg/mL濃度范圍內校準曲線線性良好，相關系數均大于0.999，儀器檢出限在0.1~0.5 ng/mL之間。0.02μg/mL標準品溶液連續(xù)進樣7針，峰面積RSD均小于等于1.2%，重復性良好。0.04μg/mL加標濃度的平均回收率在85%~94%之間。該方法靈敏度高，準確性好，適合大豆油等食品中有機氯農藥殘留含量的檢測。
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