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          安徽皖儀科技股份有限公司

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          離子色譜法測定酒中常規(guī)六種陽離子

          閱讀:346      發(fā)布時間:2024-9-9
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                                       引言

          酒中含有LiNa、NH4、K、Mg2、Ca2等多種有益于人體健康的陽離子等,NaK是保持人體電解質(zhì)平衡的基礎(chǔ),適量的Li能改善人體造血功能,提高免疫機能,Mg2可增強人體代謝時酶的活力,Ca2可促進糖化,提高酶活性,還能促進曲中酶的產(chǎn)生與溶出,使α-淀粉酶不易破壞,NH4的毒性未寫明,但是氨水具有中等毒性,半數(shù)致死量(大鼠,經(jīng)口)為350 mg/kg,已公布的吸入人體最低中毒質(zhì)量濃度為408 mg/L,超過一定量會對人體產(chǎn)生危害。

          目前檢測LiNa、NH4、K、Mg2Ca2的方法有原子吸收法、電位滴定法、分光光度法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法、毛細(xì)管區(qū)帶電泳法、離子色譜法等。在這些方法中,離子色譜法可同時適用于白酒、啤酒、葡萄酒以及黃酒,分析速度快、靈敏度高、選擇性好、能實現(xiàn)多組分同時分離定量等特點,簡單、快速、準(zhǔn)確,在應(yīng)用中推廣性強。

          本次測試采用皖儀科技離子色譜儀,酒中六種陽離子進行測試。該方法測試過程簡單,線性良好,重復(fù)性穩(wěn)定,完全滿足測試需求。

          1實驗部分

          1.1 主要儀器與試劑 

          離子色譜儀:IC6600系列,配備電導(dǎo)檢測器、離子抑制器、自動進樣器AS3110系列,皖儀科技。

          分析柱:MS-5C-P2,4.6×250 mm,5μm,諾譜;

          保護柱:MS-5CG,4×30 mm,諾譜;

          鋰離子標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000mg/L);

          鈉離子標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000mg/L);

          銨離子標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000mg/L);

          鉀離子標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000mg/L);

          鎂離子標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000mg/L);

          鈣離子標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000mg/L);

          一次性注射器(2mL);

          水系微孔濾膜0.45μm);

          前處理小柱:RP柱;

          白酒(某品牌市售);

          黃酒(某品牌市售);

          葡萄酒(某品牌市售)

          1.2 溶液配制 

          1.2.1 混合標(biāo)準(zhǔn)使用溶液

          移取0.1 mL Li+標(biāo)準(zhǔn)溶液1000mg/L100mL容量瓶中,用水稀釋定容至標(biāo)線,混勻;配制成含有1.0 mg/L Li+標(biāo)準(zhǔn)使用溶液

          分別移取10 mL NH4+標(biāo)準(zhǔn)溶液1000mg/L、10mLCa2+標(biāo)準(zhǔn)溶液1000mg/L、10mL Mg2+標(biāo)準(zhǔn)溶液1000mg/L于同一個100 mL 容量瓶中,用水稀釋定容至標(biāo)線,混勻;配制成含有100 mg/L NH4+標(biāo)準(zhǔn)溶液、100 mg/L Mg2、100 mg/LCa2+的混合標(biāo)準(zhǔn)使用溶液液。

           

          1.2.2 系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液

          分別準(zhǔn)確移取Li+標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(1.0mg/L0.1mL、0.2mL、0.5mL、1mL2 mL、5mL、10mL20mL,NH4+Mg2+、Ca2+混合標(biāo)準(zhǔn)使用液(100mg/L0.05mL0.1mL、0.2mL0.5mL、1 mL、4mL10mL、20mL,Na+標(biāo)準(zhǔn)溶液1000mg/L0.05mL0.1mL、0.2mL0.5mL、0.8mL、1mL、1.5mL2.0mL,K+標(biāo)準(zhǔn)溶液1000mg/L0.01mL0.05mL、0.1mL、0.2mL0.5mL、1mL、2mL、5mL,置于一組 100 mL 容量瓶中,用水稀釋定容至標(biāo)線,混勻。配制成 8 個不同濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)系列,標(biāo)準(zhǔn)系列質(zhì)量濃度見表 1。

          1 標(biāo)準(zhǔn)曲線系列濃度梯度

              image.png   

          1.3 儀器工作條件 

          色譜柱溫度:40 ℃;

          電導(dǎo)池溫度:45 ℃;

          淋洗液:22mM MSA ;

          1.0 mL/min ;

          抑制器電流:66mA

          進樣體積:25μL。   

           

          1.4 樣品前處理

          采用一次性注射器吸取樣品后過前處理小柱RP柱及0.45μm水系濾膜后備用,過RP柱為去除樣品中的有機物,過0.45μm水系濾膜為去除樣品中的顆粒物。

          2結(jié)果與討論

          2.1分離度驗證

          1.3儀器工作條件對混合標(biāo)準(zhǔn)溶液進行測定,得到9離子標(biāo)準(zhǔn)色譜圖如圖1所示,測試結(jié)果見表2,經(jīng)測試,9離子峰形對稱,各組分分離度良好。

             image.png

          1  9種離子混合標(biāo)準(zhǔn)溶液檢測譜圖

           

          2  9種離子混合標(biāo)準(zhǔn)溶液檢測結(jié)果

           

           image.png

          2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線線性驗證

          1.2.2中配制的標(biāo)準(zhǔn)曲線系列工作溶液注入系統(tǒng)中,按照1.3工作條件進行分析,得到標(biāo)準(zhǔn)曲線線性見下3,線性良好。

          3  標(biāo)準(zhǔn)曲線線性


          image.png

          2.3樣品檢測

          按照1.4樣品前處理方法對白酒、葡萄酒、黃酒樣品進行檢測,測試譜圖見下圖2、圖3、圖4,數(shù)據(jù)見下表4。

            image.png

          2白酒重復(fù)6測試譜圖

            image.png

          3 葡萄酒稀釋20倍重復(fù)6測試譜圖

              image.png

          4 黃酒稀釋20倍重復(fù)6測試譜圖

          4 測試數(shù)據(jù)

            

          image.png

          注:六種陽離子的保留時間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為 0.014%0.063%,峰面積相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.223%1.415%

           

          3總結(jié)

          本次建立的離子色譜法檢測酒中六種陽離子,分離度好,線性良好,重復(fù)性穩(wěn)定,靈敏度高。完全滿足酒中六種陽離子的測試要求。


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