摘要:
目的 :使用高效凝膠滲透色譜(GPC)方法測定聚乙二醇(PEG)分子量及分布。方法:采用Xtimate SEC-120,5μm,7.8x300mm凝膠滲透色譜柱、示差折光檢測器進行分離分析,流動相為超純水;流速為1.0ml/min;柱溫為35℃;進樣體積為10μl。建立校正曲線,通過GPC軟件計算各樣品的分子量及分布結(jié)果。結(jié)果:PEG分子量在400~20000范圍內(nèi)時線性關(guān)系良好;實驗重復(fù)性較好,PEG6000連續(xù)進樣6次,保留時間RSD值為0.105%,峰面積RSD值為0.335%。結(jié)論:高效凝膠滲透色譜(GPC)方法是測定PEG分子量及分布的可靠方法,用于評價高分子化合物多分散屬性時具有結(jié)果準確、重現(xiàn)性高等優(yōu)點。
前言:
聚乙二醇(PEG)是一種高分子聚合物,化學式是HO(CH2CH2O)nH,無刺激性,味微苦,具有良好的水溶性,并與許多有機物組分有良好的相溶性。具有優(yōu)良的潤滑性、保濕性、分散性、粘接性,可作為抗靜電劑及柔軟劑等使用,在化妝品、制藥、化纖、橡膠、塑料、造紙、油漆、電鍍、農(nóng)藥、金屬加工及食品加工等行業(yè)中均有著極為廣泛的應(yīng)用。
高聚物的許多特性,如沖擊強度、模量、拉伸強度、耐熱、耐腐蝕性都與高聚物的分子量和分子量分布有關(guān),因此聚合物的分子量是一個重要的監(jiān)控指標。
高效凝膠滲透色譜(GPC)方法是測定PEG分子量及分布的可靠方法,用于評價高分子化合物多分散屬性時具有結(jié)果準確、重現(xiàn)性高等優(yōu)點。凝膠滲透色譜法原理是利用高分子溶液通過一根裝填有凝膠的柱子,在柱中按分子大小進行分離。隨著溶劑的淋洗大小不同的分子就得到分離,較大的分子先被淋洗出來,較小的分子較晚被淋洗出來。本次使用LC3200系列高效液相色譜儀搭配示差折光檢測器,采用凝膠色譜法進行聚乙二醇試驗。
關(guān)鍵詞:液相色譜;凝膠滲透色譜法;示差折光檢測器;高分子聚合物;聚乙二醇
1. 實驗方法
1.1儀器配置
1.2測試條件
色譜柱:Xtimate SEC-120,5μm,7.8x300mm
柱溫:35℃;
檢測器:RID
流速:1.0 ml/min;
流動相:水
進樣量:10μL;
1.3儀器及試劑、耗材
試劑:
超純水
標準物質(zhì):PEG400;PEG2000;PEG6000;PEG10000;PEG20000
輔助裝置:
分析天平;
溶劑抽濾裝置;
超聲波清洗機;
實驗材料:
濾膜:水相濾膜0.45μm
1.4 PEG標準品制備
分別稱取PEG400;PEG2000;PEG6000;PEG10000;PEG20000標準品各0.20 g,加入 10mL 水溶解,混勻,制成濃度為20mg/ml待測樣品。
2.結(jié)果與討論
2.1不同分子量標準品
圖6 PEG不同分子量疊加色譜圖
說明:上述數(shù)據(jù)可見PEG20000保留時間為6.081min,PEG400保留時間為10.315min。較大的分子先被淋洗出來,較小的分子較晚被淋洗出來。
2.2 重復(fù)性
說明:重復(fù)性較好,PEG6000連續(xù)進樣6次,保留時間RSD值為0.105%,峰面積RSD值為0.335%
2.3 標準曲線
說明: 通過GPC軟件計算各樣品的分子量及分布結(jié)果。PEG分子量在400~20000范圍內(nèi)時線性關(guān)系良好,線性相關(guān)系數(shù)為0.9999。
3.結(jié)論
本次使用LC3200系列高效液相色譜儀搭配示差折光檢測器,采用凝膠色譜法進行聚乙二醇(PEG)試驗, PEG20000保留時間為6.081min,PEG400保留時間為10.315min,較大的分子先被淋洗出來,較小的分子較晚被淋洗出來;重復(fù)性較好,PEG6000連續(xù)進樣6次,保留時間RSD值為0.105%,峰面積RSD值為0.335%;PEG分子量在400~20000范圍內(nèi)時線性關(guān)系良好,線性相關(guān)系數(shù)為0.9999。高效凝膠滲透色譜(GPC)方法是測定PEG分子量及分布的可靠方法,用于評價高分子化合物多分散屬性時具有結(jié)果準確、重現(xiàn)性高等優(yōu)點
注意事項:樣品室溫靜置12h以上,應(yīng)輕輕混勻,切勿超聲或劇烈震蕩來加速溶解。
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