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          安徽皖儀科技股份有限公司

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          凝膠滲透色譜法檢測聚乙二醇(PEG)

          閱讀:590      發(fā)布時間:2024-9-10
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          摘要

          目的 :使用高效凝膠滲透色譜(GPC)方法測定聚乙二醇(PEG)分子量及分布方法:采用Xtimate SEC-120,5μm,7.8x300mm凝膠滲透色譜柱、示差折光檢測器進行分離分析,流動相為超純水;流速為1.0ml/min;柱溫為35;進樣體積為10μl。建立校正曲線,通過GPC軟件計算各樣品的分子量及分布結(jié)果。結(jié)果PEG分子量在40020000范圍內(nèi)時線性關(guān)系良好;實驗重復(fù)性較好,PEG6000連續(xù)進樣6次,保留時間RSD值為0.105%,峰面積RSD值為0.335%結(jié)論:高效凝膠滲透色譜(GPC)方法是測定PEG分子量及分布的可靠方法,用于評價高分子化合物多分散屬性時具有結(jié)果準確、重現(xiàn)性高等優(yōu)點。 

          前言:

          聚乙二醇PEG是一種高分子聚合物,化學式是HO(CH2CH2O)nH,無刺激性,味微苦,具有良好的水溶性,并與許多有機物組分有良好的相溶性。具有優(yōu)良的潤滑性、保濕性、分散性、粘接性,可作為抗靜電劑及柔軟劑等使用,在化妝品、制藥、化纖、橡膠、塑料、造紙、油漆、電鍍、農(nóng)藥、金屬加工及食品加工等行業(yè)中均有著極為廣泛的應(yīng)用。

          高聚物的許多特性,如沖擊強度、模量、拉伸強度、耐熱、耐腐蝕性都與高聚物的分子量和分子量分布有關(guān),因此聚合物的分子量是一個重要的監(jiān)控指標。

          高效凝膠滲透色譜(GPC)方法是測定PEG分子量及分布的可靠方法,用于評價高分子化合物多分散屬性時具有結(jié)果準確、重現(xiàn)性高等優(yōu)點。凝膠滲透色譜法原理是利用高分子溶液通過一根裝填有凝膠的柱子,在柱中按分子大小進行分離。隨著溶劑的淋洗大小不同的分子就得到分離,較大的分子先被淋洗出來,較小的分子較晚被淋洗出來。本次使用LC3200系列高效液相色譜儀搭配示差折光檢測器,采用凝膠色譜法進行聚乙二醇試驗。

          關(guān)鍵詞:液相色譜;凝膠滲透色譜法;示差折光檢測器;高分子聚合物聚乙二醇

          1. 實驗方法

          1.1儀器配置

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          1.2測試條件

          色譜柱:Xtimate SEC-120,5μm,7.8x300mm

          柱溫:35℃;

          檢測RID

          流速:1.0 ml/min

          流動相:

          進樣量:10μL;

          1.3儀器及試劑、耗材

          試劑:

          超純水

          標準物質(zhì):PEG400;PEG2000;PEG6000;PEG10000;PEG20000

          輔助裝置:

          分析天平;

          溶劑抽濾裝置;

          超聲波清洗機;

          實驗材料:

          濾膜:水相濾膜0.45μm

          1.4 PEG標準品制備

          分別稱取PEG400;PEG2000PEG6000;PEG10000;PEG20000標準品各0.20 g,加入 10mL 水溶解,混勻,制成濃度為20mg/ml待測樣品。

          2.結(jié)果與討論

          2.1不同分子量標準品

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          6 PEG不同分子量疊加色譜圖

          說明:上述數(shù)據(jù)可見PEG20000保留時間為6.081minPEG400保留時間為10.315min。較大的分子先被淋洗出來,較小的分子較晚被淋洗出來。

          2.2 重復(fù)性

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          說明:重復(fù)性較好,PEG6000連續(xù)進樣6次,保留時間RSD值為0.105%,峰面積RSD值為0.335%

          2.3 標準曲線

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          說明: 通過GPC軟件計算各樣品的分子量及分布結(jié)果。PEG分子量在40020000范圍內(nèi)時線性關(guān)系良好,線性相關(guān)系數(shù)為0.9999

           

          3.結(jié)論

          本次使用LC3200系列高效液相色譜儀搭配示差折光檢測器,采用凝膠色譜法進行聚乙二醇(PEG)試驗, PEG20000保留時間為6.081min,PEG400保留時間為10.315min,較大的分子先被淋洗出來,較小的分子較晚被淋洗出來;重復(fù)性較好,PEG6000連續(xù)進樣6次,保留時間RSD值為0.105%,峰面積RSD值為0.335%;PEG分子量在40020000范圍內(nèi)時線性關(guān)系良好,線性相關(guān)系數(shù)為0.9999。高效凝膠滲透色譜(GPC)方法是測定PEG分子量及分布的可靠方法,用于評價高分子化合物多分散屬性時具有結(jié)果準確、重現(xiàn)性高等優(yōu)點

          注意事項:樣品室溫靜置12h以上,應(yīng)輕輕混勻,切勿超聲或劇烈震蕩來加速溶解。


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