毛細(xì)柱是氣相色譜分析的核心部件,選擇合適的毛細(xì)柱能夠提高實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確性和結(jié)果可靠性。
一、 樣品類型
樣品類型是選擇毛細(xì)柱時(shí)需要優(yōu)先考慮的因素之一。不同種類的樣品有著不同的物理化學(xué)特性,例如揮發(fā)度、極性等,這些因素會對毛細(xì)柱的篩選產(chǎn)生影響。如果要分析高沸點(diǎn)或非揮發(fā)性物質(zhì),則可以選擇較長長度(通常為50~100m)和較粗直徑(0.32~0.53mm)的毛細(xì)管;如果要分析低沸點(diǎn)揮發(fā)性物質(zhì),則應(yīng)該使用較短長度(10 ~30 m)和較窄直徑(0.1 ~ 0.25 mm) 的混合極性或非極性相結(jié)構(gòu)比較好。
二、 相態(tài)類型
在GC中,相是指固定涂層在內(nèi)壁上用于溶液蒸汽與載氣反應(yīng)和擴(kuò)散過程中起到保持溶液環(huán)境穩(wěn)定作用,并且決定了樣品成分是否被充分地吸附及其描記時(shí)間是否足夠長等。因此,在選擇毛細(xì)柱時(shí),應(yīng)根據(jù)樣品的極性和揮發(fā)度選擇相態(tài)類型(如極性、非極性、中性)。比較常見的相態(tài)有聚二甲基硅氧烷(PDMS)、聚酯丙烯(PE)、取代苯/環(huán)己烷(DB-1)等。
三、內(nèi)徑尺寸
與傳統(tǒng)柱相比,毛細(xì)管直徑更小,并通過長時(shí)間懸浮于載氣流中來實(shí)現(xiàn)有效分離。因此其直徑大小很重要。一般來說,如果需要對數(shù)量級低于ppm級別的物質(zhì)進(jìn)行檢測,則建議使用0.25 mm以下的小直徑針筒;如果需要分析大量組分或者光譜圖不夠清晰,則應(yīng)該考慮采用0.5mm以上的大口徑針筒。
四、長度
毛細(xì)柱長度通常為10~100 m不等,長度越長則可提高色離子帶峰形成率以及增加色離子分辨率和靈敏度。當(dāng)然也會引起排阻效應(yīng)加強(qiáng)而導(dǎo)致?lián)p失一部分化合物成份數(shù)據(jù)信息。
五、耐溫和耐壓能力
在GC過程中,毛細(xì)管受到了非常高的溫度和壓力,因此需要選擇耐溫和耐壓能力較強(qiáng)的毛細(xì)管。對于高溫GC分析而言,常用的是聚酰胺或者硅氧烷材料制成的毛細(xì)管。
六、品質(zhì)問題
為了保證實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確性,選購時(shí)應(yīng)該選擇優(yōu)質(zhì)生產(chǎn)商提供的產(chǎn)品,并且仔細(xì)檢查以確保不存在缺陷。一般來說,較高品質(zhì)的毛細(xì)柱具有更好的重復(fù)性、穩(wěn)定性和精度等特點(diǎn)。