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液相色譜法(親水相互作用)測定乳制品中的三聚氰胺
三聚氰胺是一種三嗪類含氮雜環(huán)化合物,重要的有機化工中間產(chǎn)品,可用于生產(chǎn)食品包裝材料、農(nóng)藥和化肥,不可用于食品加工或作為食品添加劑。三聚氰胺由于含氮量高,會被不法分子添加到乳制品中,使其蛋白質(zhì)測試含量虛高,對人體特別是嬰幼兒的健康造成嚴重危害。我國規(guī)定嬰幼兒配方乳粉中三聚氰胺的*值為1mg/kg,其他液體奶及乳粉的*值為2.5mg/kg。GB/T22388-2008規(guī)定了三聚氰胺的標準檢測方法,有液相法,液相色譜-質(zhì)譜法,氣相色譜-質(zhì)譜法,其中LC-MS儀器昂貴;GC-MS法樣品需要衍生,操作繁瑣;HPLC法簡便、經(jīng)濟,為常用方法。三聚氰胺是強極性化合物,在傳統(tǒng)的反相C18柱上保留很差,國標法使用離子對試劑增加其保留,而加入離子對試劑后,待測樣品中各種帶正電基團的化合物的保留都得到增強,可能干擾三聚氰胺的檢測,造成假陽性結(jié)果。親水相互作用色譜是一種能夠提高在反相色譜中保留很弱的強極性化合物的保留能力的色譜技術(shù)。
儀器準備
儀器簡介
LC-600A智能全控液相色譜系統(tǒng)由P600高壓恒流泵與UV600紫外檢測器直接構(gòu)成等度分析系統(tǒng)。使用WS600工作站可以同時控制數(shù)臺P600高壓恒流泵、UV600紫外檢測器及恒溫柱箱等,實行多元高壓洗脫、波長掃描等功能。
應(yīng)用領(lǐng)域
化合物檢測、法醫(yī)毒物分析、蛋白質(zhì)組學(xué)食品檢測、藥物分析、環(huán)境分析、聚合物分析
色譜條件:
色譜柱 | Phenomenex LunsHILIC柱(250mm×4.6mm,5μm) |
流動相 | 乙腈+0.01mol/L乙酸銨=90+10 |
流速 | 1.0ml/min |
柱溫 | 35℃ |
檢測波長 | 220nm |
測定結(jié)果: