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                                 科捷氣相色譜儀分析儀器對油中脂肪酸和六號溶劑分析

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脂肪酸分析
一．分析原理
將脂肪酸甘油酯轉(zhuǎn)化為脂肪酸甲酯后，進行氣相色譜測定。用歸一法確定各脂肪酸的組成比例。
二．脂肪酸甲酯的制備
1.液態(tài)油樣：
取油樣200mg置入10ml容量瓶中，加入乙醚-正己烷（2：1）2ml，甲醇2ml及0.8mol/LkOH（NaOH）.CH3OH溶液2ml振勻靜置5min，加水至刻度，取上層溶液進樣（0.2uL）分析。
2.固態(tài)牛羊脂肪酸酯化法：
乙醚甲酯化
取約0.1克樣品于10ml容量瓶中，加2-3ml無水甲醇在水浴上加熱溶解后，滴加硫酸（分析級）5-8滴，充分搖勻后，放置10min，加3-4ml蒸餾水，0.5-1.0ml乙醚，劇烈搖動，萃取1min,靜置分層后，取上層清液0.5ul進樣。
三．儀器及材料
1．氣相色譜GC
a）         氫焰檢測器（FID）
b）        氣源： 氮氣，氫氣，空氣。
2．數(shù)據(jù)處理：N2000工作站及電腦
3．色譜柱：￠4＊2米不銹鋼柱 。
4．分析級：乙醚，正己烷，甲醇，kOH（NaOH），蒸餾水
5．10ml容量瓶
四.儀器的控制
分析條件：
柱 溫：190℃
氣    化：260℃
檢    測：250℃
靈敏度：3
載    氣：0.1MP
進樣量：0.2uL
五．分析譜圖
大豆油分析譜圖：
花生油分析譜圖：
菜子油分析譜圖：
芝麻油分析譜圖：
牛羊油分析譜圖：
牛羊油（硬脂酸）分析譜圖：
油中溶劑殘留檢測
正己烷（六號溶劑）
一．       分析原理
食用油分機榨油和萃取油，萃取油中六號溶劑需要檢測，國家標準：≤100ppm,≤10ppm視為沒檢出。檢測原理將植物油樣品放入密封的平衡瓶中，在一定溫度下，使殘留溶劑氣化達到平衡時，取液上氣體注入氣相色譜中測定，與標準曲線比較定量。
二．儀器及材料
1．氣相色譜GC
a）.氫焰檢測器（FID）
``` b）.氣源： 氮氣，氫氣，空氣。
2．數(shù)據(jù)處理：N2000工作站及電腦
3．色譜柱：￠4＊2米不銹鋼柱 。
4．分析級：正己烷
5．電子天平，60ml小藥瓶，10ml容量瓶，恒溫水浴鍋，5ml注射器
三．分析方法
1.         無溶劑機榨油
2.         正己烷（分析級）
3.         標準油樣       稱?。?５g正己烷和４９.５g機榨油混勻得1﹪（質(zhì)量）標準油樣，稱取1﹪標準油樣０.５g用機榨油稀釋到50g，每克含0.1mg正己烷（100mg/kg）
即100 ppm
4           測定方法：標準曲線
取60ml小藥瓶，分別加入機榨油10g,8g,6g,4g,2g,0g再補加100mg/kg標準油樣到10g（分別含正己烷0mg/kg,20,40,60,80,100）,塞緊，混勻于25℃恒溫水浴中放置30min并小心地水平振勻3min，用注射器抽1ml并注射1ml空氣進小藥瓶25℃保溫后重復(fù)進樣。
5           樣品分析；
稱取10g油樣于60ml小藥瓶中操作方法同上。
四.儀器的控制
分析條件：
柱 溫：85℃
氣    化：120℃
檢    測：120℃
靈敏度：3
載    氣：0.1MP
進樣量：1 ml
五．分析譜圖
10 MPP正己烷譜圖：
100 MPP正己烷譜圖：
參考文獻：
1.色譜原理
2.分析化學(xué)手冊
3.油料國家分析標準
4. 脂肪酸國家分析標準