頂空處理技術(shù)頂空處理技術(shù)(headspace technique)適合測(cè)定固體或液體樣品中揮發(fā)性有機(jī)物。頂空萃取技術(shù)主要取決于被分析物在氣相和液或固相間的分配系數(shù),平衡向氣相部分遷移越多,分析物可檢測(cè)靈敏度越高。分配系數(shù)主要取決于分析物的蒸汽壓和其在水中的活度系數(shù)。頂空萃取技術(shù)分兩種類型,靜態(tài)頂空和動(dòng)態(tài)頂空。湖南創(chuàng)特科技發(fā)展有限公司歡迎您()頂空氣相色譜法,頂空進(jìn)樣器,頂空零配件
1 靜態(tài)頂空
樣品置于密閉樣品瓶中,平衡一段時(shí)間后,氣相中部分氣體進(jìn)入GC中分析。增加平衡溫度或降低活度系數(shù)可增加氣相中有機(jī)物的量,從而提高分析靈敏度,將被分析物轉(zhuǎn)化為更易揮發(fā),溶解度更低的物質(zhì)進(jìn)行分析,也可提高分析靈敏度。一般GC-FID檢出限在mg/L·μg/L范圍內(nèi)。湖南創(chuàng)特科技發(fā)展有限公司歡迎您()頂空氣相色譜法,頂空進(jìn)樣器,頂空零配件
2 動(dòng)態(tài)頂空(吹掃捕集)
動(dòng)態(tài)頂空又稱吹掃捕集。用惰性氣體連續(xù)吹掃水樣或固體樣品,揮發(fā)性物質(zhì)隨氣體轉(zhuǎn)入到裝有固定相的捕集管中。加熱捕集管的同時(shí)用氣體反吹捕集管,揮發(fā)性物質(zhì)進(jìn)入GC進(jìn)行分析。動(dòng)態(tài)頂空中,具有高分配系數(shù)的物質(zhì)可*轉(zhuǎn)入到捕集管中,與靜態(tài)頂空相比,動(dòng)態(tài)頂空的分析靈敏度大大提高。然而一些極易揮發(fā)的物質(zhì)在吹掃-脫附過程中可能部分損失,而一些低揮發(fā)性物質(zhì)不可能100%都吹出且富集到捕集管中。因此定量分析時(shí)需合理控制吹掃溫度。動(dòng)態(tài)頂空zui主要問題是吹掃過程中大量水蒸氣被攜帶出來,水蒸氣富集到捕集管中不僅對(duì)捕集管中固定相造成損害且水蒸氣進(jìn)入氣相色譜儀中給色譜柱也造成損害,所以在水蒸氣進(jìn)人捕集管前需將其除去,增加了儀器的復(fù)雜性,同時(shí)物質(zhì)在此過程可能會(huì)有一定損失。由于動(dòng)態(tài)頂空幾乎可將樣品中揮發(fā)性物質(zhì)*富集到捕集管中,其檢出限較低,GC-FID可達(dá)μg/L級(jí)。頂空技術(shù)包括幾種不同的進(jìn)樣技術(shù)。主要包括有動(dòng)態(tài)頂空或叫做吹掃捕集、固相微萃取、靜態(tài)頂空技術(shù)等。其中以靜態(tài)頂空技術(shù)作為一種新技術(shù)的應(yīng)用而得到廣泛的推廣。靜態(tài)頂空技術(shù)(簡(jiǎn)稱頂空進(jìn)樣技術(shù))主要用于測(cè)量那些在200攝氏度下可揮發(fā)的被分析物,以及比較難于進(jìn)行前處理的樣品。
應(yīng)用頂空技術(shù)在分析測(cè)試過程中具備許多優(yōu)勢(shì)。使用頂空進(jìn)樣可以非常有效地減少用于樣品前處理的時(shí)間,并且節(jié)省許多的經(jīng)費(fèi),無需從基體中提取被分析物以進(jìn)行液體進(jìn)樣;通常,測(cè)量樣品中的揮發(fā)性組分要比測(cè)量整個(gè)的液態(tài)樣品要干凈,這就減少了進(jìn)樣系統(tǒng)維護(hù)的時(shí)間和費(fèi)用;另外,在許多應(yīng)用中,頂空方法中注入的樣品溶劑的含量比液體進(jìn)樣中所含溶劑量少,這樣,溶劑峰就變小,從而可以減少溶劑峰對(duì)感興趣的組分的干擾。
頂空方法普遍應(yīng)用于環(huán)境樣品土壤、泥漿和水等機(jī)體中易揮發(fā)物的分析。例如,水中三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、三溴甲烷等這樣一類揮發(fā)性有機(jī)物,由于其成分的吸入對(duì)人和動(dòng)物的肝臟造成嚴(yán)重危害,因此,相關(guān)的管理部門制訂出了關(guān)于飲用水、水源水、排放污水等嚴(yán)格的控制指標(biāo),水質(zhì)監(jiān)測(cè)部門廣泛應(yīng)用頂空進(jìn)樣技術(shù)進(jìn)行監(jiān)測(cè)分析工作。
頂空進(jìn)樣技術(shù)還普遍應(yīng)用于制藥行業(yè)中溶劑殘留的分析。在美國(guó)藥典中,zui早檢測(cè)的5種溶劑為:二氯甲烷、氯仿、三氯乙烯、1、4-二氧六環(huán)和苯等。隨著藥品生產(chǎn)過程中溶劑種類的增加,為保證藥品的安全性,中國(guó)藥品監(jiān)督管理部門還要求檢測(cè)其他的溶劑殘留量。
通過測(cè)量血液中的酒精含量,頂空方法還被法院用來加強(qiáng)對(duì)酒后駕駛的法律監(jiān)督。法律監(jiān)督部門也用頂空方法分析縱火現(xiàn)場(chǎng)的揮發(fā)性毒物或助燃劑的種類。
頂空方法用于食品、香精香料和芳香物的測(cè)定。例如,洗衣粉或洗發(fā)香波中香味的定性定量分析、啤酒中醇、醛、酯、酮類等啤酒香型指標(biāo)的控制分析。
頂空方法還可用于聚合物中的單體、溶劑和添加劑的分析、變壓器油的氣體分析等。例如,塑料制品當(dāng)作食品外包裝或容器時(shí),產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)測(cè)部門將嚴(yán)格其中的有毒有害殘余物的含量。
總之,頂空進(jìn)樣技術(shù)在前面這些行業(yè)的應(yīng)用,使得一些固態(tài)樣品或膏體狀、液態(tài)的樣品不需進(jìn)行樣品前處理就能直接進(jìn)行進(jìn)樣分析,使得一些很難進(jìn)行樣品前處理的樣品分析的數(shù)據(jù)可靠性大大增加。頂空進(jìn)樣技術(shù)的出現(xiàn)從某種意義上說簡(jiǎn)化了分析程序、節(jié)省了分析時(shí)間、提高了分析數(shù)據(jù)的可靠性。