【科捷儀器】氣相色譜儀和頂空進(jìn)樣器標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程

頂空進(jìn)樣技術(shù)原理

      頂空進(jìn)樣又分為溶液頂空和固體頂空。前者就是將樣品溶解于適當(dāng)溶劑中,置頂空瓶中保溫一定時間,使殘留溶劑在兩相中達(dá)到氣液平衡,定量取氣體進(jìn)樣測定。固體頂空就是直接將固體樣品置頂空瓶中,置一定溫度下保溫一定時間,使殘留溶劑在兩相中達(dá)到氣固平衡,定量取氣體進(jìn)樣測定。

1 目的：
制定一個5890型氣相色譜儀和DK-300A頂空進(jìn)樣器標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，確保儀器的正確使用和維護(hù)。

2 范圍：
適用于5890型氣相色譜儀和DK-300A頂空進(jìn)樣器。

3 職責(zé)：
儀器操作人員對本規(guī)程實(shí)施負(fù)責(zé)。

4 內(nèi)容：
  4.1 工作原理
  氣相色譜儀以氣體作為流動相（N2），樣品由微量注射器“注射”進(jìn)入進(jìn)樣器，氣化后被載氣攜帶進(jìn)入填充色譜柱或毛細(xì)管色譜柱。由于樣品中各組份在色譜中的流動相（氣相）和固定相（固相）間分配或吸附系數(shù)的差異，各組份在兩相間作反復(fù)多次分配，使各組份在柱中得到分離，在色譜柱后的檢測器將各組份按順序檢測出來。頂空進(jìn)樣器是做殘留溶媒的測定。主要是通過把物質(zhì)中殘留溶媒在高溫條件下蒸出來，再進(jìn)行測定的。

氣相色譜儀和頂空進(jìn)樣器標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程

  4.2 分析前準(zhǔn)備工作
   4.2.1 選擇分析樣品所需的色譜柱，按儀器說明書安裝色譜柱，并確認(rèn)色譜柱安裝正確。
   4.2.2 打開氮?dú)怃撈块y門及減壓閥，調(diào)節(jié)壓力至設(shè)定值。
   4.2.3 檢查氣體管線（空氣，氮?dú)?，氫氣）各接頭處是否有漏，檢查氣體過濾器，各管線入口及出口壓力是否正常。
   4.2.4 打開氣相色譜儀主機(jī)和頂空進(jìn)樣器電源和電腦電源。雙擊桌面上的“Instrument1（online）”快捷鍵，進(jìn)入氣相工作站。
   4.2.5 在“View”選項(xiàng)中選擇“Method and Run Control”。

  4.3 方法的設(shè)置：
   4.3.1新方法的設(shè)置：
a） Method下選擇Edit Entire Method,選中所需的項(xiàng)目，點(diǎn)OK確認(rèn), 一直點(diǎn)OK確認(rèn)，當(dāng)進(jìn)入Istrument1對話框,在此設(shè)定Inlets, Columns, Oven, Detectors, Signals各個項(xiàng)目的具體分析參數(shù)。再點(diǎn)OK確認(rèn)。進(jìn)入Signal Details對話框中點(diǎn)OK確認(rèn)。一直確認(rèn)到zui后。再設(shè)置頂空進(jìn)樣器的各個參數(shù)，點(diǎn)OK確認(rèn)。完成參數(shù)設(shè)定。
b） 在Method下選擇Save Method As，選擇保存路徑，輸入方法名，選擇OK保存方法。
c） 在“View”選項(xiàng)中選擇“Online signal”選擇“Signal Window1”，看基線運(yùn)行情況。
   4.3.2 調(diào)用方法：
在Method下選擇Load Method ：按所需路徑選擇所需的方法按OK確認(rèn)。
   4.3.3樣品信息設(shè)置：
    4.3.3.1 單個樣品進(jìn)樣信息設(shè)置
在Run Control下選擇 Sample Info，在Sample Name中輸入樣品名，按OK完成樣品信息輸入。
    4.3.3.2 樣品組進(jìn)樣信息設(shè)置
a） 在Sequence下選擇Sequence Parameter，填入相關(guān)信息，按OK確認(rèn)。
b） 在Sequence下選擇Sequence Table，分別輸入各樣品信息，按OK確認(rèn)。
c） 在Sequence下選擇Save Sequence As，選擇保存路徑，輸入方法名，選擇OK保存Sequence方法。

  4.4 樣品進(jìn)樣操作：樣品進(jìn)樣前，基線運(yùn)行正常，則點(diǎn)擊“FID”，選中“flame”，點(diǎn)火。
    4.4.1單個樣品進(jìn)樣：
按4.3.1或4.3.2建立或調(diào)用方法，按4.3.3.1行單個樣品進(jìn)樣信息設(shè)置。手動進(jìn)樣后按儀器面板上START運(yùn)行方法，若用頂空進(jìn)樣，則按照4.3.3.2完成頂空進(jìn)樣器參數(shù)設(shè)置后，在Run control選項(xiàng)中，選擇Run Sequence。
    4.4.2用頂空進(jìn)樣器對樣品組進(jìn)樣
按4.3.1或4.3.2.建立或調(diào)用方法，按4.3.3.2進(jìn)行樣品組進(jìn)樣信息設(shè)置后，在Sequence下選擇Load Sequence調(diào)用已存在的樣品組，按Run Sequence運(yùn)行樣品組 。

 4.5 雙擊電腦主機(jī)上的離線工作站，屏幕出現(xiàn)離線工作站畫面。
    4.5.1 在File選擇Load Signal，在所需路徑中選中譜圖文件名，按OK調(diào)出譜圖。
    4.5.2 在Graphics 中選擇Signal Options 輸入Time Range的zui小值和zui大值，按OK確認(rèn)。進(jìn)行譜圖的優(yōu)化。
    4 .5.3 在Integration 中選擇Integration Events，改動Slope Sensitivity、Peak Width、Area Reject、Height Reject 、Shoulders等參數(shù)值以調(diào)節(jié)譜圖積分。調(diào)節(jié)完畢按積分參數(shù)上面的保存圖標(biāo)保存參數(shù)。進(jìn)行譜圖的積分優(yōu)化。
    4.5.4 打印出圖譜。

  4 .6 根據(jù)記錄的氣相色譜圖計(jì)算樣品含量。也可以直接打印報(bào)告，利用各種方法計(jì)算樣品的含量。

  4.7 測定結(jié)束后，關(guān)閉氫氣、空氣。待火焰熄滅后，設(shè)定色譜柱箱溫度、檢測器溫度、進(jìn)樣器溫度至室溫，待各個溫度降至室溫后，分別關(guān)閉各儀器電源，zui后關(guān)閉載氣。

  4.8 登記儀器使用操作記錄。

  4.9 注意事項(xiàng)
  4.9.1氣相色譜儀存放在溫度10～30℃，濕度40～80%的環(huán)境。
  4.9.2完成測定后將相關(guān)工具、設(shè)備清潔干凈放回原處。
  4.9.3儀器應(yīng)嚴(yán)格在規(guī)定的條件下工作，在某些條件不符合時，必須采取相應(yīng)的措施。
  4.9.4嚴(yán)格按照操作規(guī)程進(jìn)行工作，嚴(yán)禁油污及其它物質(zhì)進(jìn)入檢測器及管道以免造成管道堵塞或儀器性能惡化。
  4.9.5嚴(yán)禁柱溫超過固定相中固定液允許使用zui高溫度，一般柱溫低于固定液允許使用zui高溫度，在做高靈敏操作時選擇柱溫應(yīng)更低。
  4.9.6 嚴(yán)禁柱箱溫度、檢測器溫度、進(jìn)樣器溫度超過其允許使用zui高溫度350℃。
  4.9.7 用FID檢測器，儀器開機(jī)時應(yīng)先通載氣后升溫，待檢測器升溫至設(shè)定值15分鐘后方能點(diǎn)火。儀器關(guān)機(jī)時應(yīng)先滅火后降溫，然后才能關(guān)載氣。
  4.9.8 關(guān)機(jī)時，等柱溫降至室溫時再關(guān)掉載氣。
  4.9.9 儀器用三芯電源線，為了保護(hù)人身安全，必須檢測電源插座是否正確接地，決不可使用電源 的中線代替地線。
  4.9.10 避免觸電危險(xiǎn)，當(dāng)打開后蓋板時，必須拔掉電源插座。
  4.9.11 非儀器操作人員不得使用儀器，操作人員不得對儀器進(jìn)行裝拆維修