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【工業(yè)應(yīng)用】ESR作為控制和優(yōu)化苯乙烯單體生產(chǎn)的監(jiān)測(cè)工具
全球每年苯乙烯的產(chǎn)量達(dá)到約1,500萬(wàn)噸以上，這主要是由其眾多應(yīng)用的需求而決定的。西歐和東歐以及北美的苯乙烯年產(chǎn)能位居前列。苯乙烯單體合成過(guò)程中的一個(gè)主要問(wèn)題是“不合需要"的聚合反應(yīng)。ESR技術(shù)為制造商控制單體生產(chǎn)和防止失控的聚合反應(yīng)提供了一套快速、有效的監(jiān)測(cè)系統(tǒng)。
制造商在苯乙烯合成、加工和儲(chǔ)存過(guò)程中使用“聚合抑制劑"（TEMPO）
乙烯基單體（如苯乙烯）在其被合成和純化的工業(yè)過(guò)程中，可能發(fā)生不合需要的聚合反應(yīng)。為了避免這一現(xiàn)象，需要向單體反應(yīng)體系中加入聚合抑制劑2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基（TEMPO）及其類(lèi)似物。
TEMPO是一種自由基化合物，它通過(guò)阻止自由基鏈?zhǔn)椒磻?yīng)來(lái)抑制聚合反應(yīng)。典型工業(yè)單體，如丙烯酸酯、氯乙烯、丁二烯和苯乙烯，在加工及安全運(yùn)輸和儲(chǔ)存過(guò)程中都需要聚合抑制劑。許多單體在工業(yè)上通過(guò)蒸餾法提純，因而可能發(fā)生熱聚合反應(yīng)。
例如，苯乙烯在100℃以上的溫度下進(jìn)行蒸餾時(shí)，會(huì)以每小時(shí)約2%的速度發(fā)生熱聚合反應(yīng)。抑制聚合反應(yīng)非常重要，不僅因?yàn)榫酆袭a(chǎn)物會(huì)污染分餾塔，也因?yàn)榫酆戏磻?yīng)通常是放熱反應(yīng)，如果不加以控制，可能造成失控反應(yīng)和潛在的爆炸。一旦啟動(dòng)，聚合反應(yīng)本質(zhì)上就是自由基鏈?zhǔn)椒磻?yīng)，因此許多聚合抑制劑都是充當(dāng)自由基清除劑（Kuldeep Wadhwa et. al J Polym Res (2017) 24:201）。
TEMPO自由基聚合抑制劑的結(jié)構(gòu)
布魯克推出的便攜式臺(tái)式ESR系統(tǒng)，可有效監(jiān)測(cè)苯乙烯合成、加工和儲(chǔ)存過(guò)程中的TEMPO抑制劑水平
電子自旋共振（ESR）——也稱“電子順磁共振" （EPR）——技術(shù)的推出，使得我們可以直接測(cè)量苯乙烯中的TEMPO。該技術(shù)可提供高度靈敏的定量數(shù)據(jù)，以及關(guān)于苯乙烯生產(chǎn)容器中TEMPO水平的可操作信息。
布魯克的臺(tái)式電子自旋共振波譜儀microESR，為監(jiān)測(cè)苯乙烯生產(chǎn)設(shè)施中的TEMPO，提供了一款快速、定量和緊湊的儀器。當(dāng)前TEMPO水平在生產(chǎn)過(guò)程中的不同位置被定量監(jiān)測(cè)，一旦被發(fā)現(xiàn)降至設(shè)定閾值以下，即可采取適當(dāng)?shù)拇胧Ｏ啾忍砑舆^(guò)量的TEMPO，該技術(shù)顯著節(jié)省了成本，同時(shí)提高了生產(chǎn)過(guò)程的整體安全性。
系統(tǒng)包裝中提供有詳細(xì)SOP，用戶只需進(jìn)行非常簡(jiǎn)單的樣品制備——只需要將苯乙烯樣品加到樣品管中，然后利用microESR進(jìn)行測(cè)量即可。
示例：microESR在苯乙烯合成過(guò)程中監(jiān)測(cè)的TEMPO ESR信號(hào)
布魯克microESR臺(tái)式ESR系統(tǒng)通過(guò)簡(jiǎn)單快速的監(jiān)測(cè)來(lái)實(shí)現(xiàn)苯乙烯單體控制
ESR單體控制系統(tǒng)的特點(diǎn)：
5分鐘測(cè)出TEMPO水平，濃度低至0.5 ppm
包含簡(jiǎn)單樣品制備和測(cè)量工作流的SOP
緊湊、輕型、小尺寸
集成自動(dòng)化軟件，幫助實(shí)現(xiàn)高通量監(jiān)測(cè)
microESR單體控制法的優(yōu)勢(shì)：
提高工廠效率和產(chǎn)品產(chǎn)量
提高工廠經(jīng)濟(jì)效益：降低聚合抑制劑成本（TEMPO）和單體損失
降低實(shí)驗(yàn)室運(yùn)營(yíng)成本：簡(jiǎn)單的監(jiān)測(cè)系統(tǒng)快速提供可操作的信息
提高工廠安全性：降低“失控"聚合反應(yīng)及后續(xù)停工的風(fēng)險(xiǎn)
提高生產(chǎn)能力和加強(qiáng)設(shè)備保護(hù)