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916如何新建滴定方法呢?今天小編帶大家一起來看一下:
一、準(zhǔn)備工作
二、新建標(biāo)定方法
三、新建測定方法
準(zhǔn)備工作
在建立方法之前,需要先準(zhǔn)備好相關(guān)的硬件,以便在方法內(nèi)選擇正確的值。
如下圖所示,尤其需要注意電極,要接在正確的接口上,否則可能會(huì)造成滴定中無信號(hào)響應(yīng)的現(xiàn)象。
電極(Pol)接口和電極(Ind)接口的外形一致,都可以接電極的F端口。
但Pol端口只用于接雙Pt針或雙Pt片電極的F端口。
其它電極的F端口都接Ind端口。
硬件連接準(zhǔn)確無誤后,我們需要到儀器上查看滴定劑以及傳感器的信息。并記錄儀器當(dāng)前所使用的滴定劑、傳感器的名字。
其中,傳感器信息尤為重要,如果傳感器名字選錯(cuò),可能會(huì)引起相關(guān)的報(bào)錯(cuò)。瑞士萬通的傳感器,分為智能電極和普通電極。
智能電極——儀器上字體顯示為綠色。“傳感器類型"以“IS“標(biāo)記。連接儀器時(shí),會(huì)自動(dòng)跳出提示。若連接正常,在"測量輸入“列顯示所連接的儀器。
普通電極——儀器上字體顯示為黑色。連接儀器時(shí),無提示。即使連接正常,在“測量輸入“列亦為空。
二
新建標(biāo)定方法
一般而言,滴定樣品之前,都需要先標(biāo)定滴定劑。標(biāo)定滴定劑需要單獨(dú)建立方法,以下以 0.1mol/L NaOH 標(biāo)定為例。
1
調(diào)入方法
點(diǎn)擊“調(diào)入方法",選擇 Dynamic Titration U,再選擇“載入模板"。
2
編輯方法
出現(xiàn)新方法的模板。默認(rèn)有 3 條命令:DET U,CALC,REPORT。
先選中命令,再點(diǎn)擊“ 編輯命令",可編輯 相應(yīng)參數(shù)。
在此界面下,需關(guān)注:傳感器、配液器以及停止條件。
傳感器:可根據(jù)上一節(jié)“準(zhǔn)備工作"中所介紹的內(nèi)容,選擇正確的傳感器名字。
配液器:加液單元連接在儀器上的哪個(gè)口,此處就選擇哪個(gè)配液器。
滴定劑:可根據(jù)上一節(jié)“準(zhǔn)備工作"中所介紹的內(nèi)容,選擇正確的滴定劑名字。對(duì)于無芯片的加液單元,或者需要交替使用的加液單元,可直接選擇未定義。
新方法使用,建議將停止條件關(guān)閉,待實(shí)驗(yàn)結(jié)束后手動(dòng)停止。之后可以根據(jù)摸索好的條件,進(jìn)一步設(shè)置合適的停止條件。
3
編輯公式
條件設(shè)置完畢,需要編輯滴定結(jié)果的計(jì)算公式。
如下圖所示:將光標(biāo)選在“CALC"上,依次點(diǎn)擊“編輯命令",“新建"。
在彈出的對(duì)話框中,點(diǎn)擊“創(chuàng)建新的",再點(diǎn)擊“計(jì)算公式R1"后面的框,開始編輯公式。
以:0.1 mol/L NaOH 使用鄰苯二甲酸氫鉀進(jìn)行標(biāo)定為例。
計(jì)算公式為:C00*1000/204.23/EP1,
其中:
C00 為基準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量 g;
1000為換算因子;
204.23 為鄰苯二甲酸氫鉀分子量 g/mol;
EP1 為消耗滴定劑體積 mL。
如上圖所示:
計(jì)算公式R1:即為編輯好的公式。公式中1000為換算因子,公式編輯中參與計(jì)算的僅有數(shù)值,單位不參與計(jì)算,所以需注意結(jié)果單位。同時(shí),需要注意 EP1 為第一個(gè)等當(dāng)點(diǎn)。
小數(shù)點(diǎn):用戶可在此點(diǎn)擊下拉箭頭選擇結(jié)果的小數(shù)點(diǎn)位數(shù)。
結(jié)果單位:用戶可在此點(diǎn)擊下拉箭頭選擇合適的結(jié)果單位。
計(jì)算公式編輯好后,點(diǎn)擊“結(jié)果選項(xiàng)"。將會(huì)彈出以下對(duì)話框,若無需改動(dòng),則點(diǎn)擊“更多選項(xiàng)"。
將“在結(jié)果列表中保存結(jié)果"勾選上。即可在結(jié)果列表中查看測定結(jié)果。
如下圖所示,此時(shí)單個(gè)滴定度的計(jì)算公式已編好。若無需求取平均值以及公共變量賦值,可直接進(jìn)行報(bào)告編輯以及方法保存。
4
報(bào)告編輯
REPORT 命令可實(shí)時(shí)將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)傳輸至打印機(jī)或者U盤。如未連接打印機(jī)或者U盤,可將“REPORT"命令刪除,以免報(bào)錯(cuò)。
5
方法保存
方法編輯完成后,點(diǎn)擊“保存方法"。在“文件名"后面的框內(nèi)給方法命名,并進(jìn)行保存。