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什么是氣相色譜儀?
氣相色譜儀是一種用于對易蒸發(fā)化合物進行定性和定量分析的設(shè)備。
??s寫為氣相色譜儀,有時也寫作GC,源自英文Gas Chromatograph的縮寫。它與高效液相色譜法一樣,是一種非常著名的分析方法。
其原理是蒸發(fā)樣品,然后分離各個成分以確定化合物的類型和含量。最大的優(yōu)點是甚至可以分析極低濃度的揮發(fā)性成分。目前,他活躍在醫(yī)藥、食品、化工等廣泛領(lǐng)域,為科學(xué)技術(shù)的基礎(chǔ)和發(fā)展做出了貢獻。
注意,有一個與氣相色譜儀類似的詞,這兩種表達方式經(jīng)常被混淆,但前者(氣相色譜儀)的意思是“實驗設(shè)備",后者(氣相色譜儀)的意思是“氣相色譜儀",因為它的含義不同。意思是“使用分離操作"。
氣相色譜儀的使用
氣相色譜儀用于醫(yī)藥、食品和化學(xué)等領(lǐng)域的化合物的分離和分析。例如,它可用于多種用途,例如測量有害物質(zhì)的濃度和分析設(shè)備內(nèi)產(chǎn)生的氣體的成分。但請注意,并非所有化合物都可以分析。由于其原理,氣相色譜法一般不能分析沸點為400℃或更高的非揮發(fā)性化合物或在高溫下分解的不穩(wěn)定化合物。此外,無機金屬、離子、高吸附性化合物也因類似原因而難以分析,因此在分析前需要對其進行確認。
氣相色譜儀原理
氣相色譜法的原理非常簡單,由以下三個步驟組成。
樣品受熱蒸發(fā)。
通過柱色譜法分離組分。
使用適當(dāng)?shù)姆椒z測成分。
首先,液體樣品被熱汽化。汽化的組分通過載氣輸送到塔中。汽化的組分被吸附并分布在塔內(nèi)的固定相(液相)上,各組分被分離并通過塔。此時,化合物在柱中移動的速度根據(jù)化合物的不同而變化,因此移動速度最快的化合物會退出柱。檢測器將每個分離的組分記錄為峰,通過將保留時間和峰面積與標(biāo)準(zhǔn)品進行比較,可以確定樣品的類型和濃度。
該分析方法的一大特點是可以對高效液相色譜無法分離的揮發(fā)性成分進行定性或定量分析。
圖 1. 氣相色譜儀示意圖
關(guān)于氣相色譜中使用的固定相
氣相色譜柱所用固定相的選擇極其重要,如果不根據(jù)組分特性選用合適固定相的色譜柱,分離分析就會困難重重。
根據(jù)固定相的極性,色譜柱大致分為兩種類型:非極性色譜柱和高極性色譜柱。
非極性柱
使用極性較小的化合物作為固定相的色譜柱。在此類色譜柱中,極性較小的化合物被固定相(極性較小的液相)強烈保留,從而減慢了它們的遷移并獲得了更高的分辨率。因此,可以說它是一款適合分析非極性化合物的色譜柱。另外,非極性色譜柱比高極性色譜柱具有更高的耐熱性,一般可在350℃左右使用。
高極性柱
使用高極性化合物作為固定相的色譜柱。這些色譜柱強烈保留高極性化合物,減緩其遷移并產(chǎn)生高分辨率。因此,可以說該色譜柱適合分析高極性化合物。另外,高極性色譜柱的耐熱性較低,一般上限在250℃左右,因此必須注意。
通過衍生化分離高極性有機低分子量化合物
高極性有機低分子化合物揮發(fā)性較差,因此一般很難用氣相色譜法對其進行分離和分析。然而,根據(jù)目標(biāo)化合物的結(jié)構(gòu),可以使用化學(xué)方法將其衍生為揮發(fā)性化合物,在這種情況下,也可以使用氣相色譜法進行分離。因此,此類衍生化技術(shù)被廣泛用于分離和分析高效液相色譜難以分離的化合物。這方面的一個例子是糖類和低聚糖(具有許多羥基的化合物)的 TMS 轉(zhuǎn)化以及隨后的 GC 分析。
氣相色譜檢測器
檢測器用于檢測氣相色譜柱分離的成分,根據(jù)用途使用。
火焰離子化檢測器 (FID)
有機化合物通過注入的空氣和氫氣形成的氫火焰燃燒,并檢測離子化的化合物。它可以檢測幾乎所有的有機化合物,并且具有高靈敏度。
熱導(dǎo)檢測器(TCD)
根據(jù)載氣和目標(biāo)成分之間的熱導(dǎo)率差異讀取燈絲的溫度變化來檢測成分。無機和有機成分都可以無損檢測。
火焰光度檢測器 (FPD)
通過使用光電倍增管放大燃燒過程中從元素發(fā)出的特殊波長的光,并將強度轉(zhuǎn)換為電信號,可以檢測到每種成分。檢測到硫化合物、磷化合物和有機錫化合物。
硫化學(xué)發(fā)光檢測器 (SCD)
硫成分的檢測是通過使用光電倍增管測量由硫化合物轉(zhuǎn)化的化學(xué)物質(zhì)(主要是SO)被臭氧激發(fā)然后返回基態(tài)時產(chǎn)生的光來檢測的。
氮磷檢測器(NPD)
該檢測器適用于測量有機氮化合物。氫焰中存在銣鹽,當(dāng)含有磷或氮的化合物進入其中時,會電離產(chǎn)生CN-和PO-,這些離子被檢測到。
電子捕獲檢測器 (ECD)
用于有機鹵素化合物、有機金屬化合物、硝基化合物等高電子化合物的選擇性檢測。通過讀取電壓值的變化來檢測成分,以保持收集器中收集的離子電流恒定。
氣相色譜質(zhì)譜儀
氣相色譜質(zhì)譜儀是一種通過接口將氣相色譜儀和質(zhì)譜儀結(jié)合在一起的裝置。首先,使用氣相色譜儀將含有多種成分的樣品分離成單一成分,然后使用質(zhì)譜儀測量各個成分的 MS 光譜來定性確定,然后根據(jù)離子的光譜強度進行定量。做。
氣相色譜質(zhì)譜儀用于分析各種油類的成分,有機溶劑的定性分析,各種物質(zhì)產(chǎn)生的氣體及熱分解產(chǎn)生的氣體的定性定量分析,分析空氣中的揮發(fā)性有機化合物(VOC),水等)適合分析等。