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Martin Christ Freeze Dry Systems GmbH 是的冷凍干燥系統(tǒng)開(kāi)發(fā)和制造公司之一，擁有超過(guò) 75 年的經(jīng)驗(yàn)。

一 . 預(yù)凍:

樣品盤(pán)或圓底燒瓶盛裝的液態(tài)樣品需放在超低溫冰箱中預(yù)凍。預(yù)凍溫度取決于所做樣品的共晶點(diǎn)，一般應(yīng)低于共晶點(diǎn) 10~20℃。如果樣品共晶點(diǎn)未知，應(yīng)在超低溫冰箱中冷凍2 小時(shí)以上，最好過(guò)夜。

有兩種預(yù)凍方式：(注意：預(yù)凍樣品厚度應(yīng)不能超過(guò)1cm，以提高凍干效率)

(1)CHRIST實(shí)驗(yàn)室型凍干機(jī)冰箱預(yù)凍：將樣品放在擱板上， 擱板與樣品應(yīng)同時(shí)放在超低溫冰箱中預(yù)凍。

(2)旋轉(zhuǎn)預(yù)凍： 圓底燒瓶或廣口瓶盛裝樣品可以放在旋凍器或液氮中預(yù)凍，直至樣品勻均地涂布在容器壁表面。

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二. 準(zhǔn)備儀器及使用儀器：

操作順序(以下是基于儀器配備了真空電磁閥基礎(chǔ)上的操作)：

(1) 確認(rèn)電源線和儀器配件均連接好，檢查儀器右側(cè)底部的放水閥和上部的放氣閥(LSC面板機(jī)型) 處于關(guān)閉狀態(tài)(逆時(shí)針?lè)较蛐D(zhuǎn)為關(guān)閉)；

(2) 打開(kāi)主機(jī)電源開(kāi)關(guān)， 機(jī)器自檢；

(3) 預(yù)熱真空泵, 約 20~30分鐘:

a. LDplus面板:Mode→ Start with phase: Warm-up vacuum pump

b. LSC 面板:MANUAL→ FREEZING IC + WARM UP VP

(4) 從超低溫冰箱中取出預(yù)凍好的樣品和擱板，放至干燥腔內(nèi)；

(5) 檢查所有的橡膠閥，確認(rèn)其處于關(guān)閉狀態(tài)(大頭向上)；

(6) 主干燥開(kāi)始

a. LDplus面板: MODE →Continue with phase: Main Drying

b. LSC 面板: MANUAL → Main Drying

(7) 觀察控制面板上的真空值顯示，當(dāng)真空值很快達(dá)到設(shè)定值時(shí)，說(shuō)明運(yùn)行正常，如果超過(guò)15分鐘，機(jī)器會(huì)報(bào)警提示，請(qǐng)檢查系統(tǒng)是否密封(閥門(mén)是否關(guān)閉、腔口等部位是否漏氣)；

外掛瓶操作的注意事項(xiàng)：

(a) 只有當(dāng)真空值降至0.1mbar以下時(shí)，才可掛外掛瓶；

(b) 將預(yù)凍好樣品的凍干瓶頂在閥口，將橡膠閥非常緩慢地旋至通氣狀態(tài)(大頭向下)， 確認(rèn)瓶被吸牢后方可松手， 外掛瓶掛好；

干燥時(shí)間主要取決于樣品的成份和厚度以及主干燥過(guò)程中提供的熱量和真空度，一般12-24小時(shí)左右。

三. CHRIST實(shí)驗(yàn)室型凍干機(jī)實(shí)驗(yàn)結(jié)束：

關(guān)閉儀器順序：

(1) 先卸外掛瓶： 將橡膠閥緩慢地旋至關(guān)閉狀態(tài)(大頭向上)，待放氣聲停止后，再取下外掛瓶；

(2) 外掛瓶全都取下后，停止抽真空：

a. LDplus面板: MODE → Standby

b. LSC面板: Standby 按鍵

(3) 放氣:

a. LDplus面板： 一般標(biāo)配有微通氣閥放氣

b. LSC面板： 主機(jī)右側(cè)上方有放氣閥

注意放氣速度，開(kāi)始需要緩慢地順時(shí)針開(kāi)啟閥門(mén)，聽(tīng)到輕微放氣聲時(shí)，停止旋轉(zhuǎn)，等待氣體進(jìn)入。當(dāng)真空值顯示在200mmbar以上時(shí)，可稍微增大放氣量。速度過(guò)快容易沖壞真空傳感器(屬于易損品)。

放氣結(jié)束，可以移開(kāi)干燥腔(注意：一定要將罩子反放在墊子上，以保證罩子密封表面完好)，取出樣品。

(4) 關(guān)閉電源，可以用少量溫水(40℃左右)除霜，注意不要超過(guò)冷阱的 1/2，以至于使水流到真空管中。建議不要長(zhǎng)時(shí)間自然化霜，真空傳感器容易老化。

(5) 化霜結(jié)束后，排出化霜水，擦干冷凝腔，保持腔體內(nèi)清潔；

(6) 關(guān)閉放氣閥和放水閥。儀器長(zhǎng)時(shí)間不使用，應(yīng)用布等蓋上，防止灰塵。

四. 特別注意：

(1)罩子的下密封表面一定要保護(hù)好，千萬(wàn)不可碰傷，移走罩子時(shí)一定要將罩子反放在墊子上。

(2) 掛上一個(gè)外掛瓶以后，應(yīng)等待干燥腔內(nèi)真空值穩(wěn)定后，再掛下一個(gè)外掛瓶，以防止先掛的瓶子掉下來(lái)，同時(shí)避免腔內(nèi)壓力升高導(dǎo)致的樣品融化；

(3) 真空泵的氣體平衡閥的使用：準(zhǔn)備掛外掛瓶時(shí)，將氣體平衡閥關(guān)閉，以提高真空度；當(dāng)主干燥開(kāi)始后，應(yīng)打開(kāi)氣體平衡閥，將從樣品中抽出的水分和雜質(zhì)隨氣體

帶走，避免沉積于泵中，損害真空泵； 待主干燥結(jié)束后，應(yīng)關(guān)閉氣體平衡閥， 提高真空度并減

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