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系統(tǒng)變化
對藥品雜質(zhì)的Co-Sense系統(tǒng)
LC-NMR Co-Sense系統(tǒng)
BA Co-Sense系統(tǒng)(生物樣本分析)
法規(guī)要求標(biāo)準(zhǔn)
雜質(zhì)攝取現(xiàn)在每日最多不超過1.5 μg,前提是服藥周期長(12個月或者更長)
例: 對于30毫克每日用藥量(每天三次,每日10毫克),遺傳性毒素雜質(zhì)需控制在0.005 %(1.5 μg/30 mg × 99%)
*相對于正常的雜質(zhì)含量0.1 %的檢測要求,需要大約靈敏度為其20倍的儀器進(jìn)行檢測。
Co-Sense系統(tǒng)通過進(jìn)行1維液相及隨后的2維液相分離得到雜質(zhì)分離,并通過其在線濃縮捕集,可使其靈敏度增加10到20倍。
與MS相比,它還具備以下兩個優(yōu)勢:1)不需要特殊的測量技能 2)創(chuàng)建體系的低成本,基于現(xiàn)存LC系統(tǒng)的延展性。專用控制軟件的圖形用戶界面使操作更簡單。
濃縮捕集后利用紫外檢測器(二極管檢測器)實現(xiàn)定量分析適用于一系列分離環(huán)境,比如磷酸鹽緩沖液和離子對試劑的使用,實現(xiàn)化合物的高分離以及超痕量雜質(zhì)的超高靈敏度分析。此種方法常推薦應(yīng)用于靈敏度或分離性存在問題的例子中,比如在樣品溶液濃度過低時或雜質(zhì)化合物誤認(rèn)為是目標(biāo)化合物時。
特征
捕集濃縮超痕量雜質(zhì)獲取高靈敏度分析。Co-Sense系統(tǒng)僅通過進(jìn)行一維對目標(biāo)雜質(zhì)成分的捕集和隨后的二維分離,其靈敏度大約是單獨進(jìn)行一維或二維分離的10到20倍。
此圖反映了五種甲酸酯用甲醇溶解后作為測試樣品的連續(xù)性分析結(jié)果。測量結(jié)果展現(xiàn)了優(yōu)質(zhì)的保留時間和峰面積重復(fù)性。
(2) 2D分離確保痕量雜質(zhì)的可靠性分離
利用一維液相或二維液相不同的保留特點,或不同的流動相組成,可實現(xiàn)對痕量雜質(zhì)的可靠性分析及高準(zhǔn)確定量,對于此類痕量雜質(zhì)利用一維液相分離很難將雜質(zhì)中的主要成分進(jìn)行充分分離。
含的藥物其含量升至0.0008 %,其作為一種偽雜質(zhì)進(jìn)行分析,在濃縮前,藥品中的另外一種雜質(zhì)覆蓋了色譜峰。濃縮提高靈敏度和分離度,可進(jìn)行高靈敏度、高分辨率的檢測(藥品進(jìn)樣量:1.5 mL的 0.5 mg/mL樣品溶液)
(3)特定控制軟件使任何人都可輕松操作系統(tǒng)
豐富的專業(yè)實踐和經(jīng)驗可有助于設(shè)定二維系統(tǒng)的分離條件并清洗流路。特定控制軟件的圖形用戶界面十分清晰,可使任何人都可操作Co-Sense系統(tǒng)。
全自動樣品處理
所有的樣品處理過程,從目標(biāo)化合物的引入、分離、濃縮到脫鹽、溶劑替換再到轉(zhuǎn)移至NMR樣品管中,都是自動進(jìn)行,這增加了操作效率,降低了手工操作帶來的誤差。同時在線持續(xù)處理即使是處理不穩(wěn)定的樣品也可進(jìn)行穩(wěn)定和可重復(fù)的分析。
高靈敏度檢測
與現(xiàn)有LC-NMR相比,目標(biāo)化合物的濃度可增加幾十倍,可使高通量下短時間內(nèi)獲取高S / N的 NMR譜。
HPLC參數(shù)的優(yōu)化
HPLC分離參數(shù)是在不考慮后續(xù)的NMR檢測的情況下設(shè)置,在設(shè)置了的分離參數(shù)下可緩解NMR檢測的限制。
輕松操作
此系統(tǒng)由圖形用戶界面軟件控制。操作簡易,系統(tǒng)操作狀態(tài)一覽無余。
溶劑使用減少
在Co-Sense LC-NMR中,在餾分收集階段消耗大量的溶液,僅需極少量的高成本氘代溶劑用來對捕集柱中的目標(biāo)化合物進(jìn)行洗脫,其余可以使用傳統(tǒng)的HPLC溶劑,可減少操作成本。
在線稀釋旁路
SIL-HT高通量自動進(jìn)樣器
就樣品進(jìn)樣速度,樣品容量以及減少高吸附樣品化合物的樣品殘留等方面來看,是效能的自動進(jìn)樣器。
更多關(guān)于SIL-HT的信息
溫度控制包含預(yù)處理柱控溫
因為高壓流路切換閥設(shè)置于柱箱,預(yù)處理柱溫度可以精確的控制。對于預(yù)處理柱溫度控制確保了高回收率和精確分析。
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