橙子中“蘇丹紅”和“柑橘紅”的同時(shí)檢測(cè)
從9月底開始,橙子就上市了,商家紛紛打出“贛南臍橙”的招牌,可這些橙子到底是不是正宗的贛南臍橙呢?近期,不少地區(qū)相繼曝出“染色”臍橙在售,于是“蘇丹紅”又粉墨登場(chǎng)了!伴隨著蘇丹紅,還有部分商家利用了“柑橘紅”進(jìn)行染色。
蘇丹紅是一種人工合成的偶氮類、油溶性的化工染色劑,被大量地使用在生物、化學(xué)等領(lǐng)域。蘇丹紅有1號(hào)、2號(hào)、3號(hào)、4號(hào)四種,經(jīng)毒理學(xué)研究表明,蘇丹紅具有致突變性和致癌性,在我國(guó)禁止使用。
柑橘紅2號(hào):對(duì)人類可能致癌的物質(zhì)。美國(guó)食品藥物管理局明確規(guī)定,經(jīng)合適溶劑溶解后的柑桔紅2號(hào)色素,于不打算加工的早熟甜橙果皮增色,而且使用后果實(shí)表皮不得殘留揮發(fā)性溶劑,全果中柑桔紅2號(hào)色素zui大殘留量不得超過(guò)2mg/L(百萬(wàn)分之二)。
上海安譜科學(xué)儀器有限公司快速響應(yīng),組織研發(fā)人員,采用SDR蘇丹紅SPE 小柱(SBEQ-CA4954),完成了橙子中“蘇丹紅Ⅰ/Ⅱ/Ⅲ/Ⅳ”和“柑橘紅2號(hào)”的同時(shí)檢測(cè)的整體解決方案。
- 提取及凈化
- 提取
- 5.0g,置于50mL離心管中,加入10mL正己烷,渦旋振蕩20s,超聲提取15min,將提取液轉(zhuǎn)移,殘?jiān)謩e用10mL正己烷重復(fù)提取二次,合并三次提取液,40℃水浴溫度下旋蒸至干。用3mL正己烷溶解,待凈化。
- 凈化
- 5mL二氯甲烷,5mL正己烷活化小柱(SDR蘇丹紅SPE 小柱(SBEQ-CA4954)),然后將待凈化液上樣到小柱上,2ml正己烷洗滌離心管,全部上樣,用5mL正己烷淋洗小柱,然后用5mL二氯甲烷洗脫小柱,收集洗脫液,將洗脫液40℃氮?dú)獯蹈珊螅?mL乙腈定容(定容時(shí)渦旋振蕩20s,超聲提取15min) 定容后過(guò)0.45的親水PTFE針式濾器(SCAA-113)后供液相儀器分析。
- 儀器條件
- 、色譜條件:
- 色譜柱:Athena C18-WP 4.6mm*150mm,5um 100A
- 流動(dòng)相:乙腈:水 9:1
- 波長(zhǎng):500nm
- 流速:1.0ml/min
- 柱溫:35℃
- 進(jìn)樣量:20ul
四、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
回收率1 | 回收率2 | 回收率3 | |
蘇丹紅1號(hào) | 92.5% | 92.5% | 94.6% |
蘇丹紅2號(hào) | 78.6% | 82.8% | 83.5% |
蘇丹紅3號(hào) | 95.7% | 96.4% | 104.0% |
蘇丹紅4號(hào) | 89.6% | 93.2% | 90.1% |
柑橘紅 | 83.7% | 87.7% | 90.8% |
五、實(shí)驗(yàn)結(jié)論
1)前處理方法簡(jiǎn)單,易操作,凈化效果明顯,蘇丹紅小柱(SBEQ-CA4954)能有效去除油類物質(zhì)及各種雜質(zhì)
2)色譜柱Athena C18-WP 4.6mm*150mm,5um(LAEQ-461572)能快速有效的分離蘇丹紅Ⅰ/Ⅱ/Ⅲ/Ⅳ”和“柑橘紅2號(hào)”
3)回收率數(shù)據(jù)穩(wěn)定、可靠;
4)檢測(cè)限靈敏,本次測(cè)試加標(biāo)濃度在0.2PPM