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          賽默飛色譜及質(zhì)譜

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          賽默飛液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定奶粉中的雙氰胺

          閱讀:643      發(fā)布時(shí)間:2017-08-16
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          雙氰胺又名二氰二氨,縮寫 DICY 或 DCD。是氰胺的二聚
          體,也是胍的氰基衍生物。白色結(jié)晶粉末,可溶于水、醇、
          乙二醇和二甲基甲酰胺,幾乎不溶于醚和苯。干燥時(shí)穩(wěn)
          定。雙氰胺化肥,雙氰胺復(fù)合肥料可控制硝化菌的活動(dòng),
          使氮肥在土壤中的轉(zhuǎn)化速度得到調(diào)節(jié),減少氮的損失,
          提高肥料的使用效率。農(nóng)民普遍會(huì)在牧場(chǎng)使用雙氰胺,
          目的是防止硝酸鹽等對(duì)人體有害的肥料副產(chǎn)品流入河流
          或湖泊。新西蘭的奶牛養(yǎng)殖是采取放養(yǎng)的方式,如果草
          木干旱,奶農(nóng)往往會(huì)使用一些肥料增強(qiáng)草木的抗旱性以
          及肥力,這就造成了污染。而由于新西蘭國(guó)內(nèi)注重環(huán)保,
          因此使用雙氰胺對(duì)草木中的有害物質(zhì)進(jìn)行中和,這就導(dǎo)
          致了殘留的藥品流入奶牛體內(nèi),造成奶品的污染。2013
          年 1 月 25 日,新西蘭牛奶中發(fā)現(xiàn)了有害物質(zhì)—雙氰胺。
          雖然標(biāo)準(zhǔn)未對(duì)食品中的雙氰胺*,但高劑量的雙
          氰胺對(duì)人體是有毒的。
          奶粉中雙氰胺的 LCMSMS 檢測(cè)的難點(diǎn)在于:首先雙氰
          胺本身的分子量很小,極性很大,一般的 C18 柱保留
          不住,其次嬰幼兒奶粉的基質(zhì)非常復(fù)雜,含有大量糖
          類和蛋白質(zhì),必須有合適的前處理方法以獲得更好的
          凈化效果。本實(shí)驗(yàn)選用 Thermo Scientific Syncronis HILIC
          色譜柱配合 Hypercarb 凈化柱,建立了雙氰胺 LCMSMS
          液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定奶粉中的雙氰胺
          Application Notes CM0095
          周 亮
          賽默飛世爾科技(中國(guó))有限公司
          的檢測(cè)方法,結(jié)果顯示該方法具有靈敏度高,重現(xiàn)性
          較好等特點(diǎn)。

          2.1 儀器與試劑:
          TSuantum Ultra 三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀(賽默飛世爾科
          技Thermo Fisher Scientific公司),配置有電噴霧電離源(ESI);
          Dionex Ultimate 3000 RSLC 超高壓液相色譜
          標(biāo)準(zhǔn)品:雙氰胺純度大于 98%,內(nèi)標(biāo)雙氰胺 - 15 N 4 純度為
          95%。用乙腈溶解并配制成 1.0 mg/mL 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,再根
          據(jù)需要稀釋成適當(dāng)含量的混合標(biāo)準(zhǔn)工作液。其他試劑均
          為 HPLC 色譜純。

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          賽默飛色譜及質(zhì)譜

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