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          液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測定血漿中的替加環(huán)素

          閱讀:653      發(fā)布時間:2017-08-17
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          替加環(huán)素(Tigecycline)又名9-叔丁基甘氨酰胺基米諾環(huán)素、
          丁甘米諾環(huán)素,是*被批準(zhǔn)用于臨床的靜脈內(nèi)給藥的
          甘氨酰四環(huán)素類抗生素,具有超廣譜的抗菌活性,包括
          革蘭氏陽性和革蘭氏陰性的好氧菌及厭氧菌等臨床分離
          的重要致病菌。替加環(huán)素的作用機(jī)制與四環(huán)素類抗生素
          相似,都是通過與細(xì)菌 30S 核糖體結(jié)合,阻止轉(zhuǎn)移 RNA
          的進(jìn)入,使得氨基酸無法結(jié)合成肽鏈,zui終起到阻斷細(xì)
          菌蛋白質(zhì)合成,限制細(xì)菌生長的作用。替加環(huán)素能夠克
          服或限制細(xì)菌的外排泵和核糖體保護(hù)兩種耐藥機(jī)制的作
          用,不易產(chǎn)生耐藥性,其廣泛的組織分布和較長的清除
          半衰期的藥動學(xué)性質(zhì)令人樂觀;同時對于腎功能紊亂及
          需進(jìn)行血液透析的患者,不必進(jìn)行劑量和時間上的調(diào)整。
          2005 年 6 月美國 FDA 批準(zhǔn)用于成人復(fù)雜皮膚及軟組織感
          染和成人復(fù)雜的腹內(nèi)感染,但在國內(nèi)尚處于臨床研究、
          申報生產(chǎn)階段。
          本實驗建立了測定血漿中替加環(huán)素的 LCMSMS 方法,采
          用適當(dāng)?shù)臉悠非疤幚矸椒?,血漿中的雜質(zhì)不干擾樣品的
          測定,具有靈敏度高,重現(xiàn)性較好等特點。
          液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測定血漿中的替加環(huán)素
          Application Notes CM0096
          周 亮
          賽默飛世爾科技(中國)有限公司
          2.實驗部分
          2.1 儀器與試劑:
          TSQ Vantage 三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀(賽默飛世爾科技
          Thermo Fisher Scientific公司),配置有電噴霧電離源(ESI);
          Dionex Ultimate 3000 RSLC 超高壓液相色譜
          標(biāo)準(zhǔn)品:替加環(huán)素和內(nèi)標(biāo)鹽酸四環(huán)素純度均大于 98%,
          信息見表 1。用甲醇溶解并配制成 1.0 mg/mL 標(biāo)準(zhǔn)儲備液,
          再根據(jù)需要稀釋成適當(dāng)濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)工作液。其他試
          劑均為 HPLC 色譜純。
          表 1. 待測化合物信息
          化合物名稱 分子量 分子式 結(jié)構(gòu)式
          替加環(huán)素 585.65 C 29 H 39 N 5 O 8
          鹽酸四環(huán)素(內(nèi)標(biāo)) 480.9 C 22 H 24 N 2 O 8 ·HCl
          液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測定血漿中的替加環(huán)素
          周亮 賽默飛世爾科技(中國)有限公司
          1. 引言:
          替加環(huán)素(Tigecycline)又名 9-叔丁基甘氨酰胺基米諾環(huán)素、丁甘米諾環(huán)素,是*被
          批準(zhǔn)用于臨床的靜脈內(nèi)給藥的甘氨酰四環(huán)素類抗生素,具有超廣譜的抗菌活性,包括革蘭氏
          陽性和革蘭氏陰性的好氧菌及厭氧菌等臨床分離的重要致病菌。替加環(huán)素的作用機(jī)制與四環(huán)
          素類抗生素相似,都是通過與細(xì)菌 30S 核糖體結(jié)合,阻止轉(zhuǎn)移 RNA 的進(jìn)入,使得氨基酸無
          法結(jié)合成肽鏈,zui終起到阻斷細(xì)菌蛋白質(zhì)合成,限制細(xì)菌生長的作用。替加環(huán)素能夠克服或
          限制細(xì)菌的外排泵和核糖體保護(hù)兩種耐藥機(jī)制的作用,不易產(chǎn)生耐藥性,其廣泛的組織分布
          和較長的清除半衰期的藥動學(xué)性質(zhì)令人樂觀;同時對于腎功能紊亂及需進(jìn)行血液透析的患
          者,不必進(jìn)行劑量和時間上的調(diào)整。2005 年 6 月美國 FDA 批準(zhǔn)用于成人復(fù)雜皮膚及軟組織
          感染和成人復(fù)雜的腹內(nèi)感染,但在國內(nèi)尚處于臨床研究、申報生產(chǎn)階段。
          本實驗建立了測定血漿中替加環(huán)素的 LCMSMS 方法,采用適當(dāng)?shù)臉悠非疤幚矸椒ǎ?br />漿中的雜質(zhì)不干擾樣品的測定,具有靈敏度高,重現(xiàn)性較好等特點。
          2.實驗部分
          2.1 儀器與試劑:
          TSQ Vantage 三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀(賽默飛世爾科技 Thermo Fisher Scientific 公司),
          配置有電噴霧電離源(ESI);Dionex Ultimate 3000 RSLC 超高壓液相色譜
          標(biāo)準(zhǔn)品:替加環(huán)素和內(nèi)標(biāo)鹽酸四環(huán)素純度均大于 98%,信息見表 1。用甲醇溶解并配制
          成 1.0 mg/mL 標(biāo)準(zhǔn)儲備液,再根據(jù)需要稀釋成適當(dāng)濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)工作液。其他試劑均為
          HPLC 色譜純。
          表 1. 待測化合物信息
          化合物名稱  分子量  分子式  結(jié)構(gòu)式
          替加環(huán)素  585.65  C 29 H 39 N 5 O 8
          鹽酸四環(huán)素(內(nèi)標(biāo))  480.9  C 22 H 24 N 2 O 8 ·HCl
          2.2 儀器方法:
          液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測定血漿中的替加環(huán)素
          周亮 賽默飛世爾科技(中國)有限公司
          1. 引言:
          替加環(huán)素(Tigecycline)又名 9-叔丁基甘氨酰胺基米諾環(huán)素、丁甘米諾環(huán)素,是*被
          批準(zhǔn)用于臨床的靜脈內(nèi)給藥的甘氨酰四環(huán)素類抗生素,具有超廣譜的抗菌活性,包括革蘭氏
          陽性和革蘭氏陰性的好氧菌及厭氧菌等臨床分離的重要致病菌。替加環(huán)素的作用機(jī)制與四環(huán)
          素類抗生素相似,都是通過與細(xì)菌 30S 核糖體結(jié)合,阻止轉(zhuǎn)移 RNA 的進(jìn)入,使得氨基酸無
          法結(jié)合成肽鏈,zui終起到阻斷細(xì)菌蛋白質(zhì)合成,限制細(xì)菌生長的作用。替加環(huán)素能夠克服或
          限制細(xì)菌的外排泵和核糖體保護(hù)兩種耐藥機(jī)制的作用,不易產(chǎn)生耐藥性,其廣泛的組織分布
          和較長的清除半衰期的藥動學(xué)性質(zhì)令人樂觀;同時對于腎功能紊亂及需進(jìn)行血液透析的患
          者,不必進(jìn)行劑量和時間上的調(diào)整。2005 年 6 月美國 FDA 批準(zhǔn)用于成人復(fù)雜皮膚及軟組織
          感染和成人復(fù)雜的腹內(nèi)感染,但在國內(nèi)尚處于臨床研究、申報生產(chǎn)階段。
          本實驗建立了測定血漿中替加環(huán)素的 LCMSMS 方法,采用適當(dāng)?shù)臉悠非疤幚矸椒ǎ?br />漿中的雜質(zhì)不干擾樣品的測定,具有靈敏度高,重現(xiàn)性較好等特點。
          2.實驗部分
          2.1 儀器與試劑:
          TSQ Vantage 三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀(賽默飛世爾科技 Thermo Fisher Scientific 公司),
          配置有電噴霧電離源(ESI);Dionex Ultimate 3000 RSLC 超高壓液相色譜
          標(biāo)準(zhǔn)品:替加環(huán)素和內(nèi)標(biāo)鹽酸四環(huán)素純度均大于 98%,信息見表 1。用甲醇溶解并配制
          成 1.0 mg/mL 標(biāo)準(zhǔn)儲備液,再根據(jù)需要稀釋成適當(dāng)濃度的混合標(biāo)

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          賽默飛色譜及質(zhì)譜

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