中國(guó)是農(nóng)藥生產(chǎn)和使用大國(guó),農(nóng)藥廣泛用于農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中,同時(shí)農(nóng)藥濫用和不 規(guī)范使用現(xiàn)象比較普遍,所以在食品中農(nóng)藥殘留情況也是比較突出。日常檢 測(cè)中,農(nóng)殘檢測(cè)的任務(wù)也相當(dāng)繁重,當(dāng)前我國(guó)對(duì)于農(nóng)殘檢測(cè)的方法標(biāo)準(zhǔn)主要 集中在GC、GCMS等,隨著氣相色譜三重四極桿質(zhì)譜的普及,賽默飛GC-MS/MS氣質(zhì)聯(lián)用儀 的檢測(cè)方法以其高選擇性、高靈敏度、高通量特點(diǎn)越來(lái)越受檢測(cè)工作者的歡 迎,為此農(nóng)業(yè)部在2017年發(fā)布了《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中208種 農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》(征求意見(jiàn)稿)。賽 默飛應(yīng)用團(tuán)隊(duì)基于此國(guó)標(biāo)方法,開(kāi)發(fā)了應(yīng)對(duì)不同基質(zhì)中農(nóng)殘前處理方式,以 及配套的儀器方法和數(shù)據(jù)處理方法,以滿足農(nóng)殘檢測(cè)快速、準(zhǔn)確、高通量的 要求。
基于QuEChERS前處理技術(shù),我們開(kāi)發(fā)了上海青、大米、花生油、茶葉四 種具有代表性的樣品基質(zhì)的提取凈化方法,基于TSQ 9000的Time-SRM掃 描方式建立了一針檢測(cè)208種農(nóng)藥的儀器方法(Instrument Method),依托 TraceFinder軟件開(kāi)發(fā)了對(duì)應(yīng)的數(shù)據(jù)處理方法(Master Method)。對(duì)樣品基質(zhì)進(jìn) 行了不同濃度的加標(biāo)回收測(cè)算,經(jīng)過(guò)基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)曲線定量計(jì)算,大部分的化合 物回收率在80-120%之間,基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度在0.01-0.2 mg/kg范圍內(nèi),所有 化合物的線性相關(guān)系數(shù)均在0.99以上,定量限都能做到0.01 mg/kg。
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