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7月3-5日，中國(guó)食品藥品檢定研究院主辦、賽默飛協(xié)辦的《食品中有害元素檢測(cè)技術(shù)培訓(xùn)班》圓滿落幕。本次培訓(xùn)班旨在提升相關(guān)單位及實(shí)驗(yàn)室人員對(duì)于食品中有害元素檢測(cè)的關(guān)鍵技術(shù)能力，其中賽默飛元素形態(tài)分析聯(lián)用技術(shù)備受關(guān)注。

多位來自中檢院、北京市疾控、清華大學(xué)等單位的專家學(xué)者及賽默飛技術(shù)大咖聚焦食品中有害元素檢測(cè)及形態(tài)分析關(guān)鍵技術(shù)問題進(jìn)行了分享與授課，指導(dǎo)來自全國(guó)各地科研院所、檢測(cè)機(jī)構(gòu)、食品企業(yè)等的專業(yè)實(shí)驗(yàn)室人員進(jìn)行樣品實(shí)操及數(shù)據(jù)分析。

元素形態(tài)分析聯(lián)用技術(shù)

食品中元素富集形態(tài)不盡相同，如無機(jī)/有機(jī)形式、不同價(jià)態(tài)及生物大分子結(jié)合態(tài)等，不同形態(tài)的元素具有的毒性也存在很大差異。一般來說，無機(jī)砷比有機(jī)砷毒性大，有機(jī)汞比無機(jī)汞毒性大，因此元素形態(tài)分析比僅做元素總量分析更為重要，也成為元素檢測(cè)發(fā)展新趨勢(shì)。

動(dòng)物源性食品形態(tài)分析面臨的挑戰(zhàn)

1. 樣品基質(zhì)非常復(fù)雜，對(duì)儀器降噪選擇性和抗污染性能要求更高；
2. 國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)法規(guī)LOD降低，對(duì)儀器靈敏度要求更高；
3. 前處理和數(shù)據(jù)處理步驟復(fù)雜，不利于大批量樣品更快更準(zhǔn)確的分析；
4. 樣品檢測(cè)成本高；

案例一、LC-ICPMS聯(lián)用技術(shù)分析汞形態(tài)，讓復(fù)雜變得更簡(jiǎn)單

面部癡呆，手足麻痹，神經(jīng)失常，直至死亡等這些字眼和一個(gè)的事件相連——日本“水俁病”事件，罪魁禍?zhǔn)拙褪莿《疚镔|(zhì)甲基汞。

監(jiān)控食品中的汞形態(tài)*

食用甲基汞含量超標(biāo)的水產(chǎn)品而引發(fā)的食品和環(huán)境安全事件時(shí)有發(fā)生，因此監(jiān)控食品中的汞形態(tài)*極其重要。GB 2762-2017 食品中污染物*規(guī)定，水產(chǎn)動(dòng)物及其制品（肉食性魚類及其制品除外），甲基汞*0.5 mg/kg；肉食性魚類，甲基汞*1.0 mg/kg。

Thermo Scientific™ Ultimate™3000 UHPLC適用范圍廣、分離能力優(yōu)、重現(xiàn)性好，結(jié)合Thermo Scientific™ iCAP™ RQ ICP-MS動(dòng)態(tài)范圍寬、靈敏度高、檢測(cè)限低等特點(diǎn)，非常適合聯(lián)接使用，因?yàn)槎际菢?biāo)準(zhǔn)的液體樣品進(jìn)樣，流速匹配，聯(lián)用接口設(shè)計(jì)更為簡(jiǎn)單。

儀器配置：

樣品為魚肉，采用賽默飛優(yōu)勢(shì)產(chǎn)品Ultimate 3000 UHPLC 與iCAP RQ ICP-MS聯(lián)用，同時(shí)通過Qtegra（ICP-MS軟件）中內(nèi)嵌色譜軟件變色龍（Chromeleon），無需觸發(fā)線即可實(shí)現(xiàn)同一樣品序列內(nèi)色譜數(shù)據(jù)采集和處理的功能。

賽默飛Ultimate 3000 UHPLC與iCAP RQ ICP-MS聯(lián)用

儀器參數(shù)：

表1 ICP-MS、LC 工作參數(shù)

分析結(jié)果：流動(dòng)相條件0.1%的2-疏基乙醇

圖1  汞形態(tài)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液分離圖譜

圖2  0.1 μg/L 汞形態(tài)混合標(biāo)液分離圖譜

聯(lián)用方案對(duì)比

液相色譜的廣泛應(yīng)用在形態(tài)分析的標(biāo)準(zhǔn)中，使用LC與ICP-MS聯(lián)用為推薦方法，然而由于LC系統(tǒng)的材質(zhì)大多采用金屬材質(zhì)，而分析過程中會(huì)采用堿性流動(dòng)相進(jìn)行洗脫，長(zhǎng)期使用會(huì)讓系統(tǒng)中的金屬元素溶出進(jìn)入色譜柱及后面的ICP-MS，導(dǎo)致色譜柱壽命縮短，并會(huì)污染ICP-MS，導(dǎo)致儀器檢測(cè)靈敏度降低甚至是干擾檢測(cè)結(jié)果。

針對(duì)這個(gè)難題，賽默飛更推出IC-ICPMS聯(lián)用針對(duì)形態(tài)分析解決方案，IC采用全PEEK的管路，耐酸堿，能有效的保護(hù)色譜柱以及ICP-MS儀器，同時(shí)確保了終結(jié)果的準(zhǔn)確，同時(shí)結(jié)合ICP-MS Qtegra的內(nèi)嵌式色譜軟件，讓使用者能直接得到準(zhǔn)確可靠的結(jié)果。

案例二、IC-ICPMS聯(lián)用分析砷狀態(tài)，迅速準(zhǔn)確穩(wěn)定

15min 一次同時(shí)分析10種砷形態(tài)

歷*法蘭西帝國(guó)皇帝拿破侖和清代第十一位皇帝光緒的離世原因就是聞之色變的“砷”中毒，也就是廣為人知（As?O?）。

癌癥研究中心將砷列入I級(jí)致癌物質(zhì)清單，GB 5009.11-2014《食品中總砷及無機(jī)砷的測(cè)定》也有嚴(yán)格的*。通常存在的幾種砷形態(tài)毒性大小依次為：As（Ⅲ）＞As（V）＞DMA ＝ MMA＞AsC＞AsB。因此，對(duì)各種砷形態(tài)進(jìn)行快速、靈敏、準(zhǔn)確的分離分析，從而提供更為準(zhǔn)確的毒性風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估意義重大。

儀器配置：

樣品為豬肉，采用賽默飛傳統(tǒng)優(yōu)勢(shì)產(chǎn)品ICS 6000離子色譜分離，以ICP-MS作為高靈敏度元素檢測(cè)器，檢測(cè)從IC洗脫的砷形態(tài)。選用能AS7陰離子柱實(shí)現(xiàn)10種砷形態(tài)的快速、分離。

賽默飛ICS 6000 HPIC與iCAP RQ ICP-MS聯(lián)用系統(tǒng)

儀器參數(shù)：

表2.iCAP RQ ICP-MS運(yùn)行參數(shù)

表3.ICS 6000離子色譜運(yùn)行參數(shù)

分析結(jié)果：

表4.10種As形態(tài)的檢出限（LOD&MOD )

圖2.10種不同As形態(tài)色譜分離圖

圖3.7次豬肉樣品加標(biāo)重復(fù)性色譜疊加圖

IC-ICPMS案例結(jié)論

由圖表可知，IC-ICPMS方案對(duì)于10種砷形態(tài)分離效果好，靈敏度高，且能在15min完成10種砷的快速準(zhǔn)確分析，提高實(shí)驗(yàn)室效率，降低分析成本，是值得實(shí)驗(yàn)室投資的一種可行的分析動(dòng)物源性食品中砷形態(tài)的解決方案。

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