原創(chuàng) 飛飛 賽默飛色譜與質(zhì)譜中國
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張志楊 魏虹錦
飛飛特別羨慕太上老君，因為他有一個神奇的寶物-八卦爐！此爐的功能和實力都非同小可，不僅可以煉金丹，更可以煉武器，比如豬八戒的九齒釘耙，孫悟空的金箍棒，還有金毛犼的紫金鈴，甚至煉出孫悟空的火眼金睛！如果太上老君存在于現(xiàn)代，絕對會是一位非常偉大的發(fā)明家。
近年來，新材料的發(fā)展日新月異，飛飛大膽猜測：九齒釘耙和金箍棒莫不就是具有優(yōu)異性能（堅硬、有韌性）的結(jié)構(gòu)材料，而紫金鈴晃一晃便可召喚法力，豈不是有特殊性質(zhì)（聲音）的功能材料了？言歸正傳，新材料主要包括新金屬材料，精細陶瓷和光纖等等。其中，高溫合金作為一種高端金屬結(jié)構(gòu)材料，正在被國內(nèi)外大力推進發(fā)展。
高溫合金也可稱為耐熱合金或者超合金，是指以鐵、鎳、鈷為基準材料的，能在600-1200℃高溫的條件下，展現(xiàn)出較好的抗氧化、抗腐蝕、抗蠕變的性能，且具備良好的抗疲勞性能，在一定應(yīng)力負荷條件下長期工作的一種合金材料。我國高溫合金的發(fā)展從1956年第一爐高溫合金GH3030的成功出爐開始，起步較晚，初期以仿制為主，到現(xiàn)在已歷經(jīng)了60多年的風雨，也已建立了完善的產(chǎn)品體系。隨著國內(nèi)政策支持，許多新技術(shù)在高溫合金行業(yè)中得到更多的應(yīng)用，比如各種高溫合金靶料的研發(fā)和消耗，這將為該行業(yè)帶來新的增長點。隨著市場需求增加，許多新型應(yīng)用正在不斷拓展，例如在航空航天、能源電力、工業(yè)發(fā)動機等領(lǐng)域會更加廣泛。
有研究表明，不同的元素會對高溫合金力學性能和微觀組織結(jié)構(gòu)產(chǎn)生影響，比如，Si和S明顯降低高溫合金的持久性能，P對一些高溫合金特別是變形高溫合金表現(xiàn)出有益作用，而對另一些高溫合金特別是鑄造合金表現(xiàn)出有害作用[1]。而鎢、鉬、鉻或稀土元素被有意地添加到合金成分中，以改善材料的特定性能。元素雜質(zhì)的存在會影響部件的性能和壽命，并可能導致故障。所以要對影響合金的這些元素進行檢測，用以評估和控制這些添加元素和可能的元素污染物的水平，從而對改進工藝提供一定的參考，確保優(yōu)異性能。
那么，如何才能精準檢測，避免誤差呢
飛飛可以給出最優(yōu)解：帶有Qtegra ISDS軟件的賽默飛iCAP PRO系列ICP-OES可以穩(wěn)健的進行多元素同時測定，其直觀的硬件和軟件的組合，更便于新技術(shù)人員輕松使用該儀器，從而提高實驗室測樣效率和生產(chǎn)率！
以下是來自賽默飛材料行業(yè)的客戶的真實反饋！
Eurofins EAG作為一家材料科學企業(yè)，主要提供材料分析、材料特性和可靠性研究。在他們的產(chǎn)品組合中，有將近45種技術(shù)并針對不同行業(yè)提供所需技術(shù)。Eurofins EAG實驗室分析各種材料，如高溫合金(用于航空航天，電力，金屬精煉和石化應(yīng)用的高性能合金)等。
Dr. Soman：
“iCAP PRO系列ICP-OES硬件和軟件的設(shè)計和能力確保在Eurofins EAG實驗室培訓新技術(shù)人員和操作人員所需的時間最少。快速安裝和維護的進樣系統(tǒng)與強大的Qtegra軟件相結(jié)合，將提高Eurofins的整體生產(chǎn)力。”
插拔式進樣系統(tǒng)：
快速安裝和維護
智能Qtegra軟件：
入門級技術(shù)人員也能快速上手，包括自動化的過程序列，如等離子體點火、光路優(yōu)化、自動調(diào)諧、性能檢查和序列結(jié)束時的自動關(guān)閉等功能，允許輕松集成到客戶的SOP中
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Dr. Soman：
“iCAP PRO系列ICP-OES與Qtegra ISDS軟件相結(jié)合，提供了另一個有用的功能，稱為“波長切換”，同一元素的不同靈敏度的不同波長可用于單一元素分析。這允許在更大的濃度范圍內(nèi)使用多個波長校準元素。為分析具有不同濃度的樣品提供了更大的靈活性，而不需要進一步稀釋具有高濃度的樣品。使得分析測試實驗室能夠改善樣品周轉(zhuǎn)時間，從而提高質(zhì)量。”
波長與線性范圍：
不同靈敏度的不同波長可用于單一元素分析，為分析具有不同濃度的樣品提供了更大的靈活性。
Dr. Soman：
“在分析波長附近的全譜功能加上譜線庫中的干擾元素表無疑是有效開發(fā)新型樣品方法的關(guān)鍵功能。”
全譜功能：
能夠獲得覆蓋整個紫外-可見波長區(qū)域的樣品的全發(fā)射光譜，是了解未知樣品元素組成的有力工具
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干擾元素表：
能夠根據(jù)可能的干擾選擇分析物的無干擾發(fā)射線，有助于快速開發(fā)方法，避免試驗和錯誤，并有助于避免重復分析樣品
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Dr. Soman：
“ICP-OES測量的分析信號往往變化頻繁，因為幾乎不可能每天和每次等離子體被點燃時都恢復相同的等離子體條件。盡管這種技術(shù)存在眾所周知的局限性和相關(guān)挑戰(zhàn)，但經(jīng)過近三個月的觀察，iCAP PRO系列ICP-OES為整個波長區(qū)域的元素提供了穩(wěn)定和一致的分析信號。90天內(nèi)測量的強度最大變化為15%，利用這種信號穩(wěn)定性，可以避免繁瑣的日常儀器校準。”
iCAP-PRO系列ICP-OES系統(tǒng)穩(wěn)定性：
20種元素1mg/L 2%硝酸標準溶液90天(共60個離散測量)獲得的相對信號強度(cps)
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Dr. Soman：
“全新設(shè)計的垂直炬管雙向觀測進樣系統(tǒng)，其配備空氣動力學設(shè)計的雙層炬箱，炬管冷卻效果佳，既保證了等離子體的穩(wěn)定性，并具有最少的樣品沉積。垂直炬管雙向觀測的結(jié)構(gòu)既可保證優(yōu)異的檢測限又能測試高基體高鹽樣品，并且高低含量元素檢測結(jié)果可以在一次檢測中獲得。從分析測試實驗室的角度來看，儀器的穩(wěn)健性和最小停機時間是提高樣品周轉(zhuǎn)時間和整體生產(chǎn)力和利潤的關(guān)鍵因素。”
獨特的炬室設(shè)計：
擁有方便拆卸的POP石英窗，易于觀察和維護，垂直炬管與獨特的等離子接口結(jié)合，可獲得超高耐用性
賽默飛iCAP PRO 系列 ICPOES可以實現(xiàn)同一檢測方法中高低含量元素同時分析，省去樣品再稀釋的過程，提高多元素分析的測試效率，可以保證數(shù)據(jù)結(jié)果的準確性和穩(wěn)定性，加之Qtegra ISDS軟件易于使用，使日常分析操作快速簡便，提高了實驗室的生產(chǎn)力，從而可以滿足材料客戶對于多元素分析的需求。
當然，除了以上提到的ICPOES方案，當檢出限不滿足要求時，賽默飛還可以提供更高配置的質(zhì)譜儀來補充分析。比如，Thermo Scientific™ iCAP™ TQ ICP-MSMS三重四極桿可以解決非常復雜的基體干擾問題。
iCAP TQ ICP-MSMS三重四極桿
由于 ICP離子源內(nèi)也會有其它的干擾物產(chǎn)生，所以會對待測元素產(chǎn)生尤為顯著的干擾，往往無法有效消除。雖然等離子體內(nèi)的這些元素可能不會直接對待測元素產(chǎn)生干擾，但其可能在碰撞反應(yīng)池中發(fā)生反應(yīng)，產(chǎn)生額外的干擾，從而嚴重影響檢出限。使用反應(yīng)氣體并結(jié)合第一級四極桿Q1 中的質(zhì)量過濾步驟，可以去除其它不需要的離子，因此成為該類分析問題的理想解決方案。
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與此同時，iCAP TQ ICP-MSMS 提供了兩種消除干擾的有效方法，即 TQ mass shift 模式以及 TQ on mass 模式，以便能夠準確地進行分析。采用 iCAP TQ ICP-MSMS，可以選擇最適合的分析模式，并通過Qtegra ISDS軟件來正確設(shè)置所有四極桿、氣體流量和掃描設(shè)置參數(shù)等。其獨特的Reaction Finder方法開發(fā)助手，大大簡化了強大的三重四極桿技術(shù)在常規(guī)應(yīng)用中的使用。所以賽默飛的iCAP TQ ICP-MSMS通過消除復雜干擾，準確測定超低含量難測定元素，可以提供優(yōu)異的測試結(jié)果，使得各種復雜樣品分析都可以得到良好的檢出限。
參考文獻：
[1]郭建亭.幾種微量元素在高溫合金中的作用與機理[J]. 中國有色金屬學報, 2011,21(3):465-475.
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