首頁(yè) >> 公司動(dòng)態(tài) >> 賦能創(chuàng)“芯” | 賽默飛電子氣體氣相色譜分析解決方案
電子氣體是半導(dǎo)體工業(yè)中使用的一類特殊氣體，廣義上的電子氣體是指具有電子級(jí)純度的特種氣體，廣泛應(yīng)用在包括集成電路、顯示面板、半導(dǎo)體照明和光伏等泛半導(dǎo)體行業(yè)。電子氣體按其門類可分為純氣、高純氣和半導(dǎo)體特殊材料氣體三大類。其中，特殊材料氣體主要用于外延、摻雜和蝕刻工藝，高純氣體則主要用作稀釋氣和運(yùn)載氣。按純度等級(jí)和使用場(chǎng)合分類，可以分為電子級(jí)、LSI（大規(guī)模集成電路）級(jí)、VLSI（超大規(guī)模集成電路）級(jí)和ULSI（特大規(guī)模集成電路）級(jí)。按用途可分為大宗氣體，包括氮?dú)狻錃?、氬氣、氦氣、氧氣、二氧化碳等；電子特種氣體，包括笑氣、氨氣、三氟化氮、四氟化碳、六氟化硫、氯化氫、甲烷等氣體。
電子氣體的使用對(duì)電子工業(yè)的發(fā)展至關(guān)重要，隨著技術(shù)的進(jìn)步，對(duì)電子氣體純度和潔凈度的要求也越來(lái)越高，需要達(dá)到5N（99.9999%）以上的純度，因?yàn)榧词故呛哿考?jí)雜質(zhì)和污染物也會(huì)對(duì)最終器件質(zhì)量和制造產(chǎn)量造成嚴(yán)重影響。
賽默飛針對(duì)電子大宗氣體、電子特氣分析需求，推出高純氣分析解決方案。配置Trace1600系列氣相色譜主機(jī)、脈沖放電氦離子檢測(cè)器（PDD）、可安裝色譜柱的大體積閥箱、帶吹掃保護(hù)氣閥的多閥多柱分析系統(tǒng)等，為用戶提供數(shù)十種電子氣體雜質(zhì)的檢測(cè)方案。
01
高純氙中雜質(zhì)分析
氙氣是一種天然稀有的惰性氣體。由于具有較高的密度，低導(dǎo)熱系數(shù)及可吸收X射線等特征，氙氣被廣泛的應(yīng)用于電子電器，光電工業(yè)，醫(yī)療，電子芯片制造等行業(yè)。近年來(lái)隨著氙氣被應(yīng)用于越來(lái)越多高端性產(chǎn)品的生產(chǎn)，行業(yè)對(duì)氙氣純度的要求也非常嚴(yán)格。
賽默飛Trace GC-PDD系統(tǒng)可對(duì)高純氙氣中ppb及至ppm級(jí)濃度的氫氣，氬氣，氧氣，氮?dú)?，一氧化碳，甲烷，二氧化碳，氧化亞氮，氪氣，六氟化硫，六氟乙烷等雜質(zhì)進(jìn)行定性定量檢測(cè)，其靈敏度完全符合GB/T 5828-2006的要求，同時(shí)具有優(yōu)異的分離度和重現(xiàn)性。
1.1
儀器配置及色譜分析條件
表1 氣相色譜儀儀器配置及色譜分析條件
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1.2
氙氣中雜質(zhì)分析色譜圖
如圖1所示，標(biāo)準(zhǔn)氣體中氫氣，氬氣，氧氣，氮?dú)?，一氧化碳，甲烷，二氧化碳，氧化亞氮，氪氣，六氟化硫，六氟乙烷等組分均得到良好的分離效果,氧氣和氬氣實(shí)現(xiàn)了基線分離（分離度大于1.5）。標(biāo)氣中濃度較大的氙氣組分通過反吹放空，不進(jìn)入檢測(cè)器，從而避免了樣品中氙氣基質(zhì)對(duì)目標(biāo)組分的干擾。
圖1 高純氙氣中雜質(zhì)典型色譜圖
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1.3
重現(xiàn)性
表2分別列出了各個(gè)組分樣品連續(xù)進(jìn)樣6次的峰面積重現(xiàn)性：各個(gè)組分的峰面積相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）均低于1%；表3分別列出了各個(gè)組分樣品連續(xù)進(jìn)樣6次的保留時(shí)間重現(xiàn)性：各個(gè)組分的保留時(shí)間重現(xiàn)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)均低于0.01%。
表2 各雜質(zhì)連續(xù)6針進(jìn)樣峰面積重現(xiàn)性
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表3 各雜質(zhì)連續(xù)6針進(jìn)樣保留時(shí)間重現(xiàn)性
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從測(cè)試結(jié)果可以發(fā)現(xiàn)，方案完全滿足國(guó)標(biāo)GB/T 5828-2006中對(duì)各雜質(zhì)組分的檢測(cè)要求。Trace GC-PDD系統(tǒng)在高純氙氣痕量雜質(zhì)的分析中表現(xiàn)出優(yōu)異的性能。反吹技術(shù)避免了氙氣基質(zhì)對(duì)系統(tǒng)的干擾，高分離效率色譜柱的使用實(shí)現(xiàn)了無(wú)需使用冷卻裝置即可分離氬氣和氧氣。
02
高純氪中雜質(zhì)
高純氪無(wú)色、無(wú)臭、無(wú)味、無(wú)毒、不可燃的單原子氣體，化學(xué)上惰性。廣泛應(yīng)用于各類照明中，是良好的保護(hù)氣和發(fā)光氣。還應(yīng)用于電真空、激光器、醫(yī)療衛(wèi)生等領(lǐng)域。目前，高純氪主要由大型空分設(shè)備從空氣中提取，因其在空氣中含量極少。因此售價(jià)高昂，被譽(yù)為“黃金氣體"。由于高純氪中雜質(zhì)組分含量要求極低，脈沖放電氦離子化檢測(cè)器（PDD）對(duì)痕量雜質(zhì)組分有很高的靈敏度，被用于做高純氣體中痕量雜質(zhì)的檢測(cè)。
針對(duì)以上檢測(cè)需求，賽默飛采用Trace 1600系列氣相主機(jī)、帶有脈沖放電氦離子檢測(cè)器（PDD）、多閥多柱分析系統(tǒng)，實(shí)現(xiàn)稀有氣體高純氪中痕量的氫氣，氬氣，氧氣，氮?dú)猓谎趸?，四氟化碳，甲烷，二氧化碳，氙?種雜質(zhì)含量的檢測(cè)。方案分離效果好，檢測(cè)限低，重復(fù)性好，完全滿足標(biāo)準(zhǔn)GB/T 5829-2006 氪氣的檢測(cè)要求。
2.1
儀器配置及色譜分析條件
表4 氣相色譜儀儀器配置及色譜分析條件
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2.2
氪氣中痕量雜質(zhì)分析色譜圖
按照2.1的色譜分析條件，對(duì)標(biāo)氣樣品進(jìn)樣測(cè)定。如圖2所示，以高純氪為底的標(biāo)準(zhǔn)氣體中痕量的氫氣，氬氣，氧氣，氮?dú)?，一氧化碳，四氟化碳，甲烷，二氧化碳，氙各組分離效果理想,氧氣和氬氣實(shí)現(xiàn)了基線分離（分離度大于1.5）。標(biāo)氣中絕大部分的基質(zhì)組分氪氣通過閥切換被放空，不進(jìn)入檢測(cè)器，從而避免了基質(zhì)組分氪氣對(duì)痕量目標(biāo)組分的干擾。
圖2 高純氪氣中痕量雜質(zhì)典型色譜圖
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2.3
重復(fù)性
連續(xù)進(jìn)標(biāo)氣樣品6針，考察高純氪標(biāo)氣中各樣品組分的峰面積重復(fù)性，其峰面積相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）均低于2.33%，重復(fù)性結(jié)果見表5；表6是高純氪標(biāo)氣中各個(gè)樣品組分連續(xù)進(jìn)樣6次的保留時(shí)間重復(fù)性結(jié)果，其保留時(shí)間重復(fù)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)均低于0.03%。
表5 高純氪標(biāo)氣中各雜質(zhì)組分連續(xù)6針進(jìn)樣
峰面積重復(fù)性結(jié)果
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表6 高純氪標(biāo)氣中各雜質(zhì)組分連續(xù)6針進(jìn)樣
保留時(shí)間重復(fù)性結(jié)果
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從測(cè)試結(jié)果可以發(fā)現(xiàn)，方案完全滿足國(guó)標(biāo)GB/T 5829-2006中對(duì)各個(gè)雜質(zhì)組分的檢測(cè)要求。方案實(shí)現(xiàn)一次進(jìn)樣，完成高純氪中多痕量雜質(zhì)組分的檢測(cè)，通過閥放空技術(shù)，有效避免了高純氪基質(zhì)對(duì)痕量雜質(zhì)的干擾；優(yōu)化的色譜柱分析系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)了樣品氣中氬氣和氧氣的基線分離。
03
電子特氣六氟化硫和三氟化氮中雜質(zhì)分析
賽默飛針對(duì)電子氣體六氟化硫和三氟化氮中雜質(zhì)檢測(cè)的要求，配置 Trace 1610和大體積色譜閥箱、雙通道設(shè)計(jì)、配置兩個(gè)PDD檢測(cè)器。一次進(jìn)樣實(shí)現(xiàn)六氟化硫和三氟化氮樣品中H2, O2+Ar, N2, CH4, CO, CF4, CO2, SF6, N2O, SO2F2雜質(zhì)組分分析，方案滿足標(biāo)準(zhǔn)GB/T 21287和GB/T 18867的檢測(cè)要求。
3.1
儀器配置及色譜分析條件
表7 氣相色譜儀儀器配置及色譜分析條件
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3.2
六氟化硫和三氟化氮中雜質(zhì)分析色譜圖
按照3.1的色譜分析條件，分別對(duì)六氟化硫標(biāo)氣和三氟化氮標(biāo)氣樣品進(jìn)樣測(cè)定。F-PDD通道用于分析六氟化硫和三氟化氮樣品中H2, O2+Ar, N2, CH4, CO, 雜質(zhì)組分；B-PDD通道用于分析六氟化硫和三氟化氮樣品中CF4, CO2, SF6, N2O, SO2F2雜質(zhì)組分。六氟化硫中雜質(zhì)組分典型色譜圖見圖3和圖4；三氟化氮中雜質(zhì)組分典型色譜圖見圖5和圖6。
圖3 六氟化硫中雜質(zhì)分析F-PDD通道色譜圖
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圖4 六氟化硫中雜質(zhì)分析B-PDD通道色譜圖
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圖5 三氟化氮中雜質(zhì)分析F-PDD通道色譜圖
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圖6 三氟化氮中雜質(zhì)分析B-PDD通道色譜圖
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3.3
重復(fù)性
連續(xù)進(jìn)標(biāo)氣樣品6針，考察三氟化氮標(biāo)氣中各樣品組分的峰面積重復(fù)性，其峰面積相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）均低于2.88%，重復(fù)性結(jié)果見表8。
表8 電子氣體三氟化氮標(biāo)氣中各雜質(zhì)組分
連續(xù)6針進(jìn)樣峰面積重復(fù)性結(jié)果
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從測(cè)試結(jié)果可以發(fā)現(xiàn)，方案完全滿足國(guó)標(biāo)GB/T 21287和GB/T 18867中對(duì)各個(gè)雜質(zhì)組分的檢測(cè)要求。方案實(shí)現(xiàn)一次進(jìn)樣，雙通道同時(shí)分析，完成電子氣體六氟化硫和三氟化氮中雜質(zhì)的檢測(cè)。
總 結(jié)
賽默飛提供模塊化氣相色譜儀（Trace 1600系列）、模塊化PDD檢測(cè)器、搭載功能強(qiáng)大的大體積閥箱多閥多柱分析系統(tǒng)，為多種電子氣體中痕量雜質(zhì)分析提供高效的解決方案。
實(shí)現(xiàn)一次進(jìn)樣，完成樣品中痕量雜質(zhì)組分的檢測(cè)；
方案通過閥放空技術(shù)，有效避免了高純基質(zhì)組分對(duì)痕量雜質(zhì)的干擾；
方案可提供填充柱分析系統(tǒng)或毛細(xì)柱分系統(tǒng)，優(yōu)化的毛細(xì)柱分析系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)了樣品氣中微量氬氣和氧氣的基線分離。
此外，賽默飛在電子氣體、高純氣分析領(lǐng)域，為廣大用戶提供更多完全定制化的解決方案，滿足用戶各不相同的檢測(cè)需求。
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