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近日，食用油安全事件引發(fā)了廣泛關(guān)注，尤其是關(guān)于油罐車混用運(yùn)輸、不清洗罐體直接換裝食用油的問題，長(zhǎng)期攝入可能對(duì)人體造成不可逆的損害，引發(fā)了公眾對(duì)食品安全的再次高度關(guān)注和擔(dān)憂。此次事件也折射出了安全檢測(cè)之難，食用油與煤制油混合后，由于大量的食用油稀釋了附著的煤油，導(dǎo)致有害物質(zhì)的濃度偏低，這使得食品安全檢測(cè)變得困難。賽默飛通過(guò)創(chuàng)新的技術(shù)和專業(yè)的服務(wù)，提供可靠的糧油食品安全檢測(cè)方案，確保產(chǎn)品符合相關(guān)法規(guī)和標(biāo)準(zhǔn)，保障消費(fèi)者的健康與安全。

賽默飛全自動(dòng)LC-GC聯(lián)用方案檢測(cè)油脂中的礦物油

在此事件中涉及到的煤制油主要是碳?xì)浠衔?，其主要化學(xué)成分是C10-C50之間的烴類混合物，是礦物油的一種。世界衛(wèi)生組織將礦物油定義為“未處理或低級(jí)處理的工業(yè)品形態(tài)”，并將其列為潛在的致癌物。我國(guó)GB 2760 食品添加劑標(biāo)準(zhǔn)中也規(guī)定了礦物油的使用范圍和功能。

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EN16995:2017描述了使用在線HPLC-GC-FID分析（C10-C50）測(cè)定芳香烴礦物油MOSH/MOAH的方法，該方法在同一年得到了歐洲標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì)的確認(rèn)；在2022年國(guó)家糧食和物資儲(chǔ)備局起草并征求意見稿的《糧油檢驗(yàn) 動(dòng)植物油脂中飽和烴礦物油和芳香烴礦物油的測(cè)定》也規(guī)定了使用液相色譜-氣相色譜聯(lián)用的測(cè)定方法。

左：Trace 1600 氣相色譜& Triplus RSH Smart 全自動(dòng)進(jìn)樣器；右：Vanquish Core HPLC

賽默飛推出的全自動(dòng)在線LC-GC聯(lián)用方案測(cè)定食品中的礦物油方案，通過(guò)在線凈化(氧化鋁或環(huán)氧化)、富集，有效提高了礦物油的濃度和純度，大體積進(jìn)樣技術(shù)提高了檢測(cè)方法的靈敏度，優(yōu)化了對(duì)礦物油主要成份MOAH和MOSH的分離，一針進(jìn)樣同時(shí)達(dá)到對(duì)MOAH和MOSH的測(cè)定，同時(shí)兼具高靈敏度、自動(dòng)化程度高、能有效避免污染等優(yōu)點(diǎn)。

樣品分析流程圖

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設(shè)置大體積進(jìn)樣的氣相色譜柱大體積進(jìn)樣用于分離MOSH和MOAH組分。在雙通道氣相色譜儀上同時(shí)對(duì)MOSH和MOAH進(jìn)行分析。圖示為每個(gè)組分的FID色譜圖示例

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，制備分析橄欖油（OO）和特級(jí)初榨橄欖油（EVOO）樣品的得到的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD%）遠(yuǎn)高于標(biāo)準(zhǔn)需求，這也評(píng)估了使用賽默飛在線LC-GC-FID 方案在包括環(huán)氧化在內(nèi)的整個(gè)工作流程的可靠性。

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賽默飛全自動(dòng)LC-GC聯(lián)用方案總結(jié)：

賽默飛通過(guò)Triplus RSH SMART 全自動(dòng)進(jìn)樣器和液相色譜-氣相色譜聯(lián)用，可是實(shí)現(xiàn)一次進(jìn)樣，就可以實(shí)現(xiàn)全自動(dòng)樣品前處理并往分離MOSH和MOAH組分，分別進(jìn)行定性定量；自動(dòng)化程度高，避免了復(fù)雜的人工前處理流程，極大提高樣品分析通量；而且配置豐富，除了可以提供TRACE 1600氣相色譜方案、還可以使用ISQ 7610單四極桿氣質(zhì)方案以及Orbitrap Exploris GC 高分辨軌道阱氣質(zhì)方案，滿足不同的應(yīng)用需求。

賽默飛在糧油安全中元素檢測(cè)方案

食品安全中重金屬污染一直是另一項(xiàng)關(guān)注焦點(diǎn)，也會(huì)對(duì)糧油食品的品質(zhì)造成極大的影響，甚至?xí)虼宋：Φ饺藗兊纳踩?。從污染?lái)源途徑看，包括原材料、包裝材料和食品加工運(yùn)輸環(huán)節(jié)污染。如果食品中含有超標(biāo)的重金屬元素, 被人體吸收后可能導(dǎo)致臟器衰竭, 細(xì)胞壞死, 還會(huì)污染環(huán)境。賽默飛提供從原子吸收光譜到電感耦合等離子體質(zhì)譜儀在糧油安全方向的解決方案及參考案例。

01 原子吸收光譜應(yīng)用實(shí)例：

測(cè)定樣品：國(guó)家大米標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) （GSB-1）

使用儀器：Thermo Scientific™ iCE 3500 原子吸收光譜儀

測(cè)定元素：Cd

測(cè)試結(jié)果：

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實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，使用iCE 3000 系列原子吸收光譜儀能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)糧食中特定重金屬元素進(jìn)行檢測(cè)，且能夠得到非常準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)。使用本系統(tǒng)時(shí)，不管操作者是否具有豐富的經(jīng)驗(yàn)或者知識(shí)背景，豐富的自動(dòng)向?qū)Чδ芏寄軌驕?zhǔn)確的幫助分析人員得出分析結(jié)果。

02 ICP-MS 應(yīng)用實(shí)例：

測(cè)定樣品：有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) （IRMM-804 大米）

使用儀器：Thermo Scientific™ iCAP RQplus ICPMS

測(cè)定元素：Pb，Cd，Se，As

測(cè)試結(jié)果：

稀釋校正的MDL 和參比物質(zhì)測(cè)定結(jié)果。除非另有說(shuō)明，所報(bào)告的濃度均為μg • L-1

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本實(shí)驗(yàn)中，重金屬元素濃度的測(cè)定值與認(rèn)證值非常一致，確認(rèn)了此方法在谷物類樣品中重金屬元素檢測(cè)的可行性。并且，在經(jīng)過(guò)8小時(shí)，150多份樣品的測(cè)試，內(nèi)標(biāo)信號(hào)的漂移極小，證明無(wú)論是在基體耐受還是干擾消除方面都體現(xiàn)出了iCAP RQplus ICPMS的穩(wěn)定性。

03ICP-OES 應(yīng)用實(shí)例：

測(cè)定樣品：植物油

使用儀器：Thermo Scientific™ iCAP PRO XP ICPOES

測(cè)定元素：Mo，Pb，Mn，Mg，Al，Na，Zn，Cd，F(xiàn)e，Ca，P，Ni，Cr，Cu，Ba

測(cè)試結(jié)果：

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通過(guò)本實(shí)例證明，Thermo Scientific™ iCAP PRO XP ICPOES標(biāo)配附加氣路模塊，可對(duì)植物油樣品采用有機(jī)溶劑直接稀釋后加氧氣去除有機(jī)物的上機(jī)測(cè)試操作，無(wú)需樣品消解前處理過(guò)程，節(jié)省樣品前處理時(shí)間和避免消解過(guò)程引入污染等，且分析操作簡(jiǎn)單，分析時(shí)間較短，數(shù)據(jù)準(zhǔn)確，能夠極大的提高檢測(cè)效率。

糧油安全元素檢測(cè)方案總結(jié)

在無(wú)機(jī)元素分析方面，賽默飛提供涵蓋整套元素分析的產(chǎn)品，可以提供實(shí)驗(yàn)室經(jīng)濟(jì)適用型單元素分析的AAS，以及多元素快速同時(shí)分析的ICPOES和ICPMS，儀器操作簡(jiǎn)單，測(cè)試效率高效，數(shù)據(jù)準(zhǔn)確穩(wěn)定，能夠滿足無(wú)機(jī)實(shí)驗(yàn)室對(duì)不同元素分析測(cè)試的需求，從而助力糧油行業(yè)的元素檢測(cè)。