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試液制備:生鐵試樣加入預(yù)熱的硫-硝混合酸及過(guò)硫酸銨,加熱至近沸點(diǎn)的溫度,使試樣分析,再加4ml過(guò)硫酸銨溶液(300g/L),并煮沸2-3min(若有MnO2析出或溶液吃不開(kāi)褐色,則滴加NaNO2溶液(100g/L)使高價(jià)錳恰好還原。繼續(xù)煮沸0.5~1min),冷卻,轉(zhuǎn)到100ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,用快速濾紙二過(guò)濾除去不溶解碳。
元素分析儀的測(cè)定:分析取試液用磷鉬藍(lán)光度法測(cè)磷、硅鉬藍(lán)光度法測(cè)定硅、過(guò)硫酸銨氧化光度法測(cè)錳、對(duì)稱二苯氨基脲光度法測(cè)定鉻(也可以從測(cè)錳顯色液中分取部分來(lái)測(cè)定),丁十酮肟光度法測(cè)定鎳、硫氰酸鹽光度法測(cè)定鉬、雙環(huán)已酮草酰二腙光度法測(cè)定銅。
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