聚光科技(杭州)股份有限公司下屬子公司北京吉天儀器有限公司生產(chǎn)的ICP-OES是固廢有毒元素檢測(cè)的重要手段,國(guó)家環(huán)境保護(hù)發(fā)布新標(biāo)準(zhǔn)HJ782-2016《固體廢物22種金屬元素的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》自2016年3月1日起實(shí)施。
本文采用HJ/T299-2007《固體廢物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法》,對(duì)氟化淤泥、廢棄固廢浸出,使用ICP-5000測(cè)定浸出液中Ba、Cd、Cu、Ni、Zn元素含量。
樣品前處理
固廢樣品破碎、過篩,烘干,準(zhǔn)確稱取100g,加入一定體積的浸取劑于提取瓶中,固定在翻轉(zhuǎn)式振蕩裝置,按照HJ/T299-2007《固體廢物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法》得到浸出液,待測(cè)。
儀器配置
儀器:ICP-5000等離子體原子發(fā)射光譜儀;儀器參數(shù)見表1。
表1 ICP-5000的儀器參數(shù)
參 數(shù) | 設(shè) 置 |
RF功率(w) | 1150 |
等離子觀測(cè) | 水平 |
冷卻氣(L/min) | 12 |
輔助氣(L/min) | 1.00 |
霧化氣(L/min) | 0.68 |
進(jìn)樣泵速(rpm) | 50 |
沖洗泵速(rpm) | 100 |
積分方式 | 智能積分 |
標(biāo)準(zhǔn)溶液配置
被測(cè)元素標(biāo)準(zhǔn)溶液配制梯度見表2。線性相關(guān)系數(shù)均大于0.999。
表2各元素的標(biāo)準(zhǔn)溶度配制梯度
溶液編號(hào) | 元素名稱 | 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(μg/mL) |
1 | Ba、Cd、Cu、Ni、Zn | 0\0.5\1.0\5.0 |
檢出限
按樣品空白連續(xù)11次測(cè)定的3倍SD計(jì)算元素的檢出限(LOD),結(jié)果列于表3。
表3 元素的檢出限
元素波長(zhǎng)(nm) | LOD(μg/L) | 元素波長(zhǎng)(nm) | LOD(μg/L) |
Ag 328.0 | 0.26 | Cr 283.5 | 0.35 |
As 189.0 | 10.9 | Cu 324.7 | 0.84 |
Ba 493.4 | 0.04 | Ni 221.6 | 0.40 |
Be 234.8 | 0.03 | Pb 220.3 | 1.90 |
Cd 228.8 | 0.41 | Zn 213.8 | 0.48 |
測(cè)量結(jié)果及精密度
采用ICP-5000測(cè)定氟化有機(jī)污泥、污水處理廠、龍游廢棄固廢3種浸出液樣品中10種元素含量。每種樣品平行2次測(cè)量,結(jié)果如表4所示。
表4 測(cè)量結(jié)果
元素 | 樣品名稱 | 兩個(gè)平行樣測(cè)定值(mg/L) | 平均值(mg/L) | 相對(duì)相差 (%) | |
1 | 2 | ||||
Ag | 污泥 | ND | ND | —— | —— |
污水 | ND | ND | —— | —— | |
固廢 | ND | ND | —— | —— | |
As | 污泥 | ND | ND | —— | —— |
污水 | ND | ND | —— | —— | |
固廢 | ND | ND | —— | —— | |
Ba | 污泥 | 0.0559 | 0.0557 | 0.0558 | 0.36 |
污水 | 0.0417 | 0.0410 | 0.0414 | 1.69 | |
固廢 | 0.114 | 0.111 | 0.112 | 2.68 | |
Be | 污泥 | ND | ND | —— | —— |
污水 | ND | ND | —— | —— | |
固廢 | ND | ND | —— | —— | |
Cd | 污泥 | ND | ND | —— | —— |
污水 | ND | ND | —— | —— | |
固廢 | ND | ND | —— | —— | |
Cr | 污泥 | 0.0408 | 0.0379 | 0.0394 | 7.36 |
污水 | 0.0232 | 0.0215 | 0.0224 | 7.59 | |
固廢 | 0.0380 | 0.0356 | 0.0368 | 6.52 | |
Cu | 污泥 | 0.408 | 0.410 | 0.409 | 0.71 |
污水 | 0.0487 | 0.0448 | 0.0468 | 8.33 | |
固廢 | 0.0143 | 0.0157 | 0.0150 | 9.33 | |
Ni | 污泥 | 0.0919 | 0.0927 | 0.0923 | 0.87 |
污水 | ND | ND | —— | —— | |
固廢 | ND | ND | —— | —— | |
Pb | 污泥 | ND | ND | —— | —— |
污水 | ND | ND | —— | —— | |
固廢 | ND | ND | —— | —— | |
Zn | 污泥 | ND | ND | —— | —— |
污水 | ND | ND | —— | —— | |
固廢 | 2.32 | 2.22 | 2.27 | 6.17 |
結(jié)論
本文依據(jù)HJ782-2016《固體廢物22種金屬元素的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》,采用ICP-5000測(cè)定固體廢棄物浸出液中Ba、Cr、Cu、Ni、Zn元素含量,考察檢出限和精密度。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,2次平行測(cè)量的相對(duì)相差小于10%,可用于固廢樣品中元素的分析檢測(cè)。
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