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          聚光科技(杭州)股份有限...

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          加速溶劑萃取技術(shù)快速測定持久性有機污染物

          閱讀:822      發(fā)布時間:2019-4-15
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              持久性有機污染物(Persistent Organic Pollutants, 簡稱POPs)指的是持久存在于環(huán)境中,具有很長的半衰期,且能通過食物網(wǎng)聚集,并對人類健康及環(huán)境造成不利影響的有機化學(xué)物質(zhì)。
              持久性有機物具有環(huán)境持久性,生物累積性和高毒性,能夠?qū)θ祟惡鸵吧鷦游锂a(chǎn)生大范圍,長時間的危害,造成人體內(nèi)分泌系統(tǒng)紊亂,破壞生殖和免疫系統(tǒng),并誘發(fā)癌癥和神經(jīng)系統(tǒng)疾病。為解決持久性污染這一性問題,2001年5月22日社會通過了斯德哥爾摩公約,限制持久性有機污染物的使用和排放。中國于2007年加入了這個公約。
              聚光科技(杭州)股份有限公司下屬子公司北京吉天儀器有限公司(以下簡稱“吉天儀器”)的APLE符合EPA354萃取POPs的方法,APLE萃取技術(shù)顯著簡化了樣品前處理過程,尤其是通過高溫高壓加快萃取溶劑的萃取動力學(xué)過程。高壓使溶劑在高于沸點溫度仍然保持液體的狀態(tài),因此減少從樣品基體中提取目標(biāo)分析物所需的時間和試劑。APLE與傳統(tǒng)的提取技術(shù)—索式提取,超聲提取以及手動振蕩提取方法相比具有明顯的優(yōu)勢,溶劑用量少,提取時間短,操作簡單,但能得到與這些方法相同或更優(yōu)的結(jié)果,因而可以取代這些萃取技術(shù)。
              這篇應(yīng)用注釋總結(jié)了采用APLE技術(shù)萃取六氯苯、七氯、艾氏劑、氯丹、狄氏劑、硫丹等POPs測定的方法和結(jié)果。
          儀器設(shè)備
              APLE快速溶劑萃取儀:吉天儀器APLE-2000快速溶劑萃取儀,用于萃取土壤樣品中目標(biāo)組分;
              GC-MS:日本島津GCMS-QP2010,氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀;
              色譜柱:Rxi-5MS(30 m×0.25mm ×0.25μm) ;
              氮吹儀;
              固相萃?。⊿PE)裝置。
          試驗條件
              色譜條件
              進樣口260℃,接口溫度280℃,Rtx-5MS毛細柱(30 m×0.25mm ×0.25μm);程序升溫70℃停留1min,以20℃/min升溫到130℃;以5℃/min升溫到210℃;以15℃升溫到290℃停留5min;載氣為He氣,柱流速為1mL/min;不分流。
              質(zhì)譜條件
              離子源溫度240℃,四極桿150℃,EI電壓70eV,溶劑延遲6min。離子選擇模式(SIM),調(diào)諧采用DFTPP調(diào)諧。
              APLE萃取條件
              APLE萃取條件見表1。
          表1 APLE-2000萃取條件

          萃取溶劑:丙酮和己烷混合液(1:1,v/v)

          加熱時間:300s

          載氣壓力:0.8~1.2Mpa

          淋洗體積:60%

          萃取溫度:100℃

          吹掃時間:60s

          萃取壓力:12Mpa

          循環(huán)次數(shù):3次

          預(yù)熱時間:30s

          清洗:1次


              樣品前處理過程
              萃取
              取2g自然晾干的土壤樣品與2g硅藻土,充分混合均勻,移入底部事先裝好一片纖維素濾膜和1g硅藻土的11mL萃取池中,按照表1的APLE萃取條件萃取。萃取液經(jīng)氮吹濃縮至約1mL。
              SPE凈化
              將濃縮后的提取液過弗羅里硅土小柱凈化。小柱上方加入約2cm高的無水硫酸鈉,小柱先后經(jīng)5mL正己烷-丙酮(v/v,7:3)淋洗和5mL正己烷活化,棄去收集液,小柱上方保持約1毫米的薄薄液層,將濃縮后的提取液移入活化后的小柱,先用5mL正己烷-丙酮(v/v,7:3)淋洗,每次1mL,再用7mL正己烷淋洗,每次1mL收集洗脫液。洗脫液經(jīng)氮吹濃縮異辛烷定容至1mL,過0.45μm的有機針式濾膜過濾后供GC-MS分析測定。
              回收率測定結(jié)果
              基體加標(biāo)回收率測定結(jié)果見表2。

                           表2 基體加標(biāo)125ng/gβ-666與異狄氏劑為250ng/g)試驗結(jié)果

          序號

          回收率/%

          化合物

          1#

          2#

          3#

          平均值

          RSD/%

          1

          六氯苯

          76.4

          75.7

          73.6

          75.2

          1.6

          2

          七氯

          99.3

          83.8

          85.7

          89.6

          7.7

          3

          艾氏劑

          78.2

          77.5

          78.8

          78.1

          0.7

          4

          順式氯丹

          85.2

          83.5

          80.0

          82.9

          2.7

          5

          反式氯丹

          81.2

          80.1

          79.4

          80.2

          1.0

          6

          狄氏劑

          76.3

          81.1

          80.4

          79.3

          2.6

          7

          異狄氏劑

          94.4

          83.5

          84.1

          87.3

          5.7

          8

          β-硫丹

          90.1

          92.4

          89.9

          90.8

          1.3

           

              真實土壤測定結(jié)果
              采用所建立的APLE-GCMS方法測定4種土壤樣品中8種POPs殘留,測定結(jié)果見表3。其中樣品1#是客戶提供的樣品,樣品2#、3#和4#采自公司周圍。
                                  3 真實土壤樣品檢測結(jié)果

          序號

          化合物

          1# /(ng/g)

          2# /(ng/g)

          3# /(ng/g)

          4# /(ng/g)

          1

          六氯苯

          -

          -

          -

          12.5

          2

          七氯

          -

          -

          -

          -

          3

          艾氏劑

          -

          -

          -

          -

          4

          順式氯丹

          -

          -

          -

          -

          5

          反式氯丹

          -

          -

          -

          -

          6

          狄氏劑

          -

          -

          -

          -

          7

          異狄氏劑

          -

          -

          -

          -

          8

          β-硫丹

          -

          -

          -

          -


           注:“-”為未檢出
              測試結(jié)果表明APLE-GCMS穩(wěn)定性高,平行性好,適合于土壤中持續(xù)性有機污染物殘留的提取及檢測。

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