技術要點
電弧直讀
地礦樣品
研磨制樣
電弧發(fā)射光譜法采用固體粉末直接進樣，無需進行復雜的酸堿消解過程，測試過程簡單，避免了樣品分解困難，試劑空白對測定結果的影響，是地球化探中測定Ag, B, Sn, Mo, Pb*的重要手段。
傳統(tǒng)的電弧發(fā)射光譜法分析樣品時，從電極對準，光譜獲取，至測定黑度、繪制曲線獲得分析結果，整個過程全靠人工操作，耗時長，效率低，且對實驗操作人員技藝要求高，人力成本相對較高。
我公司研發(fā)的E5000 全譜直讀電弧發(fā)射光譜儀，在新一代數(shù)控電弧光源的基礎上采用多陣列高性能CCD數(shù)采，實現(xiàn)了高分辨全譜性光譜采集。并且，采用全自動高速對準電極夾，可視化專用軟件，使得儀器小巧，操作簡單。通過實時背景扣除和干擾校正，精密度和準確度能*地球化學樣品檢測質量要求。
內蒙谷第三地質勘察院主要承擔國家自治區(qū)地質調查和實驗測試工作，生產測試工作量大，自動化要求高。利用E5000全譜直讀電弧發(fā)射光譜儀，內蒙古第三地質勘查院測定了地礦樣品中銀錫鉬鉛，獲得了較好的準確度與精密度。
樣品處理方法
緩沖劑選用河北廊坊生產，配比為：m(K2S2O7):m(NaF):m(Al2O3):m(C)=22:20:44:14(內含質量分數(shù)為0.007%的GeO2為內標)；
將樣品與緩沖劑1:1于瑪瑙研缽中快速混合，然后將樣品壓實裝填入下石墨電極中，滴加1滴2%（質量分數(shù)）蔗糖的酒精水溶液[2g蔗糖溶解于100mL酒精水溶液（V酒精:V水=1:1）中]，90℃烘干30min，待測。
電源激發(fā)參數(shù)
表1 電源激發(fā)參數(shù)
階段 | 預燃 | 分析 |
時間/s | 5 | 35 |
電流/A | 5 | 14 |
電壓/V | 120 | 120 |
頻率/Hz | 500 | 500 |
電極間距/mm | 1.0 | 2.0 |
方法精密度
重復測定12次地礦國家標準樣品，RSD值均小于15%。測定結果的平均含量及RSD值列于表2．
表2 重復性測定結果
樣品 | Ag | Sn | Mo | Pb | |
b11 | 測量值/ppm | 0.2 | 4.1 | 48 | 45 |
參考值/ppm | 0.1934 | 4.4684 | 45.635 | 46.665 | |
Δlg | 0.015 | -0.037 | 0.022 | -0.016 | |
RSD/% | 11.6 | 12.9 | 14.4 | 11.8 | |
b6 | 測量值/ppm | 0.07 | 2.9 | 0.72 | 22 |
參考值/ppm | 0.0693 | 2.8104 | 0.84351 | 22.491 | |
Δlg | 0.004 | 0.014 | -0.069 | -0.010 | |
RSD/% | 11.8 | 11.9 | 14.9 | 11.2 | |
方法準確度
9個控制樣品測定結果的對數(shù)差Δlg（GBW）都低于0.1，達到地礦行業(yè)1:20萬標準控制限要求。
表3 準確度測定結果
結語
內蒙谷第三地質勘查院作為具備巖礦測試國家資質的實驗室，每年需要進行大量的地礦樣品檢驗測試，E5000分析過程簡單快速，檢測結果準確可靠，在內蒙第三地質勘查院的成功運用，再次體現(xiàn)了其在地礦生產測試中的巨大潛力。
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