膠囊消解實(shí)驗(yàn)全過程
——北京盈安美誠(chéng)對(duì)多種消解方法之探討
A組實(shí)驗(yàn)（消解罐容積85ml，膠囊樣品為美誠(chéng)公司2010年于用戶處取得）
A1：取0.25g膠囊樣品，放入微波消解罐內(nèi)（材質(zhì)：改性聚四氟乙烯），加入5ml硝酸，混勻，浸泡過夜。然后放入微波消解儀（型號(hào)：北京美誠(chéng)公司MD6C-6H）內(nèi)進(jìn)行消解。消解完畢之后，放在石墨消解器（型號(hào)：北京美誠(chéng)公司DR-15）上趕酸，之后用濃度為2%的稀硝酸轉(zhuǎn)移溶液并定容至50ml。
A2：取0.25g膠囊樣品，放入微波消解罐內(nèi)，加入5ml硝酸，混勻之后，直接放在微波消解儀內(nèi)進(jìn)行消解。消解完畢之后，趕酸、定容過程同上。
A3：取0.25g膠囊樣品，放入微波消解罐內(nèi)，加入5ml硝酸，混勻，置于石墨消解器上進(jìn)行預(yù)處理（石墨消解器設(shè)定溫度180℃，敞口），預(yù)處理之后，補(bǔ)5ml硝酸，混勻，放在微波消解儀內(nèi)進(jìn)行消解。消解完畢之后，趕酸、定容過程同上。
結(jié)論：以上三個(gè)實(shí)驗(yàn)過程微波消解完畢之后在原子吸收分光光度計(jì)（石墨爐法）上進(jìn)行分析，鉻含量一致，說明用石墨消解器對(duì)膠囊進(jìn)行預(yù)處理，鉻元素沒有損失。
B組實(shí)驗(yàn)（消解罐容積100ml，膠囊樣品為美誠(chéng)公司2010年于用戶處取得）
B1：取0.5g膠囊樣品，放入微波消解罐內(nèi)，加入10ml硝酸，混勻，浸泡過夜。然后放入微波消解儀內(nèi)進(jìn)行樣品消解。消解完畢，趕酸、定容。
B2：取0.5g膠囊樣品，放入微波消解罐內(nèi)，加入10ml硝酸，混勻之后直接放入微波消解儀內(nèi)進(jìn)行樣品消解。消解完畢，趕酸、定容。
結(jié)論：消解完的樣品經(jīng)稀釋、定容之后在原子吸收分光光度計(jì)上分析，測(cè)得膠囊中的鉻含量一致。說明無(wú)論是按照新藥典（樣品浸泡過夜），還是直接進(jìn)行消解（樣品不浸泡過夜），膠囊樣品都可以*消解，測(cè)量結(jié)果一致。
C組實(shí)驗(yàn)（消解罐容積100ml，膠囊樣品為從藥房購(gòu)買的膠囊藥品去除藥末之后取得）
C1：取0.5g膠囊樣品，放入微波消解罐內(nèi)，加入10ml硝酸，混勻，浸泡過夜。然后放入微波消解儀內(nèi)進(jìn)行樣品消解。消解完畢，趕酸、定容。
C2：取0.5g膠囊樣品，放入微波消解罐內(nèi)，加入10ml硝酸，混勻之后直接放入微波消解儀內(nèi)進(jìn)行樣品消解。消解完畢，趕酸、定容。
結(jié)論：消解完的樣品經(jīng)稀釋、定容之后在原子吸收分光光度計(jì)上分析，測(cè)得膠囊中的鉻含量分別為3.6ppm和3.7ppm。新藥典要求鉻含量不超過2ppm，說明從市場(chǎng)上購(gòu)買的膠囊藥品，膠囊中鉻含量存在超標(biāo)現(xiàn)象（注：膠囊檢測(cè)結(jié)果僅代表美誠(chéng)公司實(shí)驗(yàn)結(jié)果，zui終結(jié)論以檢測(cè)部門檢測(cè)報(bào)告為準(zhǔn)）。
總結(jié)如下：
通過以上7個(gè)實(shí)驗(yàn)我們可以發(fā)現(xiàn)，無(wú)論是取0.25g還是取0.5g膠囊樣品，都可以實(shí)現(xiàn)*消解。但取0.25g樣品微波消解過程中，消解罐內(nèi)的壓力不會(huì)過高，實(shí)驗(yàn)過程相對(duì)安全。新藥典提示：由于硬、軟膠囊殼中含有不同比例的甘油，在進(jìn)行微波消解時(shí)，甘油可與硝酸產(chǎn)生反應(yīng)，容易爆罐，請(qǐng)注意消解時(shí)的安全監(jiān)控，盡量在前處理時(shí)預(yù)消解。用戶可嚴(yán)格按新藥典要求進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，但因微波消解是高溫、高壓下的樣品消解過程，用戶可適當(dāng)調(diào)整消解方法，按照A組實(shí)驗(yàn)的方法，相對(duì)安全。
樣品預(yù)處理可使用石墨消解器，消解完畢之后需使用石墨消解器進(jìn)行趕酸處理?？梢娫谡麄€(gè)樣品前處理階段，均用到石墨消解器。請(qǐng)注意：石墨消解器與平板電熱板雖然原理相同，但石墨消解器是和微波消解儀配套使用的輔助樣品前處理設(shè)備（其孔徑與微波消解罐相匹配），同時(shí)石墨消解器溫度均勻性好，控溫精度高（±1℃），有一定的孔深，樣品升溫速度快，孔與孔之間溫度偏差小。故推薦使用石墨消解器進(jìn)行樣品預(yù)處理和趕酸處理。
附實(shí)驗(yàn)參數(shù)
微波消解儀程序設(shè)定：
| 工步 | 設(shè)定時(shí)間 | 溫度范圍 | 至設(shè)定溫度后保持時(shí)間 |
| 1 | 5min | 室溫-120℃ | 3min |
| 2 | 6min | 120℃-150℃ | 2min |
| 3 | 6min | 150℃-180℃ | 20min |
| 4 | --- | 180℃-100℃以下 | --- |
注：以上是美誠(chéng)公司在實(shí)驗(yàn)過程中設(shè)定的升溫程序，用戶可根據(jù)自己的樣品量及膠囊種類更改升溫程序。
原子吸收分光光度計(jì)（石墨爐）參數(shù)設(shè)定：
| 石墨爐樣品原子化的四個(gè)階段 | 參數(shù)描述 |
| 干燥階段 | *步：設(shè)定溫度90℃，升溫時(shí)間15s，保持時(shí)間15s 第二步：設(shè)定溫度120℃，升溫時(shí)間20s，保持時(shí)間15s |
| 灰化階段 | 設(shè)定溫度1200℃，升溫時(shí)間10s，保持時(shí)間10s |
| 原子化階段 | 設(shè)定溫度2500℃，升溫時(shí)間5s，保持時(shí)間5s |
| 高溫凈化階段 | 設(shè)定溫度2600℃ |
注意事項(xiàng)：
1.在膠囊消解過程中，120℃-140℃溫度范圍時(shí)，消解罐內(nèi)的壓力會(huì)驟增（因膠囊種類之區(qū)別，所達(dá)到的zui高壓力值有所不同），屬正常反應(yīng)過程，不必恐慌。
2.消解完畢之后，請(qǐng)不要立即打開微波消解儀爐門，待溫度降至100℃以下可打開爐門，溫度80℃以下壓力500Kpa以下可打開樣品罐。
3.按新藥典提示，樣品處理過程中避免使用玻璃容器，須使用聚四氟乙烯材質(zhì)的實(shí)驗(yàn)器皿。
4.按新藥典提示，如取樣品量為0.5g消解完之后定容至50ml。美誠(chéng)公司建議消解0.5g樣品后定容為100ml。在稀釋、定容過程中，為使樣品全部轉(zhuǎn)移（減少樣品損失）至量瓶中，應(yīng)采取多次沖洗消解罐壁、多次轉(zhuǎn)移的方式，故定容至100ml更便于操作（僅做建議，如若必須，請(qǐng)遵新藥典）。
5.微波消解程序和原子吸收分光光度計(jì)石墨爐因儀器結(jié)構(gòu)和原理設(shè)計(jì)的不同，參數(shù)設(shè)定值有所區(qū)別，可與儀器廠家詳細(xì)溝通，確定*方案。除本文列出的消解方案之外，美誠(chéng)公司售后服務(wù)工程師在用戶處進(jìn)行儀器安裝培訓(xùn)時(shí)還有其他樣品消解方案可供選用，在此不再闡述，售后服務(wù)工程師在安裝時(shí)會(huì)做詳細(xì)培訓(xùn)。
6.以上各個(gè)實(shí)驗(yàn)過程是美誠(chéng)公司對(duì)“膠囊消解和鉻含量分析”實(shí)驗(yàn)過程的真實(shí)描述，得出的結(jié)論僅代表美誠(chéng)公司觀點(diǎn)，僅供參考，不作為其他依據(jù)。歡迎各位同行探討、交流！
北京盈安美誠(chéng)科學(xué)儀器有限公司感謝各位用戶的信任！
2012年5月4日
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