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氣相色譜法測(cè)定甲磺酸溴隱亭片的含量
閱讀：1711 發(fā)布時(shí)間：2012-8-27
摘要 目的：GC法測(cè)定甲磺酸溴隱亭片中甲磺酸溴隱亭的含量。方法：毛細(xì)管氣相色譜法，以聯(lián)苯胺為內(nèi)標(biāo)。結(jié)果：線性范圍1.0～5.0mg／ml；r=0．9991?；厥章蕿?9．4% ，RSD=0．74% 。結(jié)論：方法簡(jiǎn)便，，重現(xiàn)性好，可很好地控制甲磺酸溴隱亭片的內(nèi)在質(zhì)量。
關(guān)鍵詞 甲磺酸溴隱亭；聯(lián)苯胺；氣相色譜
甲磺酸溴隱亭片用于治療帕金森病，原發(fā)性頑固高血壓，經(jīng)前期綜合癥等。但甲磺酸溴隱亭很不穩(wěn)定，極易氧化分解。因此在生產(chǎn)甲磺酸溴隱亭片時(shí)一般都要加入一定量的穩(wěn)定劑。為了消除穩(wěn)定劑的干擾，目前測(cè)定含量的方法為液相法。本文采用氣相色譜法分離甲磺酸溴隱亭并測(cè)定其含量，方法簡(jiǎn)便，穩(wěn)定性好。
1．儀器與試藥
PR-7800型 氣相色譜儀（北京普瑞分析儀器有限公司），甲磺酸溴隱亭片（市售，規(guī)格2．5mg／支），甲磺酸溴隱亭對(duì)照品（由生產(chǎn)廠家提供生產(chǎn)原料，含量大于99% ，氣相歸一化含量為99．3% ，HPLC歸一化含量為99．9%），聯(lián)苯胺（化學(xué)原料，含量大于98%）。所用化學(xué)試劑均為分析純。
2．試驗(yàn)方法和結(jié)果
2．1 色譜條件
25m×0．53μmCB-5石英毛細(xì)管柱；檢測(cè)器：FID，氫氣50ml／min，空氣500ml／min；載氣：高純氮，流速0．1ml／min，分流比1／20；柱溫250℃ ；進(jìn)樣口／檢測(cè)器溫度：300 C。
2．2 色譜峰的確認(rèn) 在上述色譜條件下取對(duì)照品溶液與樣品溶液各2μL分別進(jìn)樣，記錄色譜圖，甲磺酸溴隱亭的保留時(shí)間為1．5min。對(duì)照品峰的保留時(shí)間與樣品的主峰吻合。
2．3 內(nèi)標(biāo)溶液的配制 取聯(lián)苯胺適量，加乙醇溶解并稀釋成10mg／ml的溶液作為內(nèi)標(biāo)溶液。
2．4 對(duì)照品溶液的配制 取甲磺酸溴隱亭適量，精密稱定，加乙醇溶解并稀釋成5．0mg／ml的溶液，作為對(duì)照品溶液。
2。5 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 取上述對(duì)照品溶液1．0，2．0，3．0，4．0，5．OμL，分別準(zhǔn)確加內(nèi)標(biāo)溶液lml，用乙醇稀釋至10ml，配制系列對(duì)照品溶液，在上述色譜條件下各取2μL進(jìn)樣，記錄色譜圖，以對(duì)照品的濃度為橫坐標(biāo)，以對(duì)照品峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積之比為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得回歸方程為Y=0．03519X一0．02058（r= 0．9991，n=5）
2．6 加樣回收率 向已知含量的樣品中加入對(duì)照品，按樣品測(cè)定項(xiàng)的方法測(cè)定含量，平均回收率為99．4%， RSD：0．74 （n=6）。
2．7 精密度試驗(yàn) 取同一份對(duì)照品溶液（1．5mg／ml）2μl，分別連續(xù)進(jìn)樣6次，記錄峰面積，其RSD=0．61% 。
2．8 穩(wěn)定性試驗(yàn)取 同一份樣品分別在0，1，3，6，24小時(shí)分別進(jìn)樣測(cè)定含量，結(jié)果基本一致。
2．9 樣品測(cè)定按選定的方法測(cè)定3批樣品。
3 討論
3．1 在本實(shí)驗(yàn)條件下1，2*分開，在色譜圖中內(nèi)標(biāo)峰所處位置無雜質(zhì)峰，不影響測(cè)定結(jié)果。
3．2 采用氣相色譜法測(cè)定甲磺酸溴隱亭含量，方法簡(jiǎn)便，但結(jié)果較液相色譜法偏低，原因尚待進(jìn)一步研究。
關(guān)鍵詞 甲磺酸溴隱亭；聯(lián)苯胺；氣相色譜
甲磺酸溴隱亭片用于治療帕金森病，原發(fā)性頑固高血壓，經(jīng)前期綜合癥等。但甲磺酸溴隱亭很不穩(wěn)定，極易氧化分解。因此在生產(chǎn)甲磺酸溴隱亭片時(shí)一般都要加入一定量的穩(wěn)定劑。為了消除穩(wěn)定劑的干擾，目前測(cè)定含量的方法為液相法。本文采用氣相色譜法分離甲磺酸溴隱亭并測(cè)定其含量，方法簡(jiǎn)便，穩(wěn)定性好。
1．儀器與試藥
PR-7800型 氣相色譜儀（北京普瑞分析儀器有限公司），甲磺酸溴隱亭片（市售，規(guī)格2．5mg／支），甲磺酸溴隱亭對(duì)照品（由生產(chǎn)廠家提供生產(chǎn)原料，含量大于99% ，氣相歸一化含量為99．3% ，HPLC歸一化含量為99．9%），聯(lián)苯胺（化學(xué)原料，含量大于98%）。所用化學(xué)試劑均為分析純。
2．試驗(yàn)方法和結(jié)果
2．1 色譜條件
25m×0．53μmCB-5石英毛細(xì)管柱；檢測(cè)器：FID，氫氣50ml／min，空氣500ml／min；載氣：高純氮，流速0．1ml／min，分流比1／20；柱溫250℃ ；進(jìn)樣口／檢測(cè)器溫度：300 C。
2．2 色譜峰的確認(rèn) 在上述色譜條件下取對(duì)照品溶液與樣品溶液各2μL分別進(jìn)樣，記錄色譜圖，甲磺酸溴隱亭的保留時(shí)間為1．5min。對(duì)照品峰的保留時(shí)間與樣品的主峰吻合。
2．3 內(nèi)標(biāo)溶液的配制 取聯(lián)苯胺適量，加乙醇溶解并稀釋成10mg／ml的溶液作為內(nèi)標(biāo)溶液。
2．4 對(duì)照品溶液的配制 取甲磺酸溴隱亭適量，精密稱定，加乙醇溶解并稀釋成5．0mg／ml的溶液，作為對(duì)照品溶液。
2。5 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 取上述對(duì)照品溶液1．0，2．0，3．0，4．0，5．OμL，分別準(zhǔn)確加內(nèi)標(biāo)溶液lml，用乙醇稀釋至10ml，配制系列對(duì)照品溶液，在上述色譜條件下各取2μL進(jìn)樣，記錄色譜圖，以對(duì)照品的濃度為橫坐標(biāo)，以對(duì)照品峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積之比為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得回歸方程為Y=0．03519X一0．02058（r= 0．9991，n=5）
2．6 加樣回收率 向已知含量的樣品中加入對(duì)照品，按樣品測(cè)定項(xiàng)的方法測(cè)定含量，平均回收率為99．4%， RSD：0．74 （n=6）。
2．7 精密度試驗(yàn) 取同一份對(duì)照品溶液（1．5mg／ml）2μl，分別連續(xù)進(jìn)樣6次，記錄峰面積，其RSD=0．61% 。
2．8 穩(wěn)定性試驗(yàn)取 同一份樣品分別在0，1，3，6，24小時(shí)分別進(jìn)樣測(cè)定含量，結(jié)果基本一致。
2．9 樣品測(cè)定按選定的方法測(cè)定3批樣品。
3 討論
3．1 在本實(shí)驗(yàn)條件下1，2*分開，在色譜圖中內(nèi)標(biāo)峰所處位置無雜質(zhì)峰，不影響測(cè)定結(jié)果。
3．2 采用氣相色譜法測(cè)定甲磺酸溴隱亭含量，方法簡(jiǎn)便，但結(jié)果較液相色譜法偏低，原因尚待進(jìn)一步研究。