摘要目前市場(chǎng)有多種礦物質(zhì)補(bǔ)充劑供應(yīng)，以確保個(gè)人飲食中不會(huì)產(chǎn)生礦物質(zhì)缺乏。質(zhì)檢過程中必須對(duì)這些產(chǎn)品當(dāng)中的礦物質(zhì)含量進(jìn)行驗(yàn)證。此外，1990年?duì)I養(yǎng)成分標(biāo)注及教育法案要求所有美國(guó)在售食品補(bǔ)充劑必須進(jìn)行火焰原子吸收測(cè)定復(fù)合維生素片中各項(xiàng)礦物元素精確標(biāo)注，這意味著對(duì)這些產(chǎn)品準(zhǔn)確測(cè)定是強(qiáng)制性的。在很多實(shí)驗(yàn)室中，這項(xiàng)任務(wù)是由火焰原子吸收技術(shù)（FAAS）來完成。FAAS的優(yōu)點(diǎn)在于初期投入較少、每個(gè)樣品成本較低，并且相比較其他痕量元素檢測(cè)技術(shù)來說對(duì)于操作人員需要的培訓(xùn)更少。本文的目的主要是展示PerkinElmer® PinAAcle™ 900T火焰原子吸收儀器在這項(xiàng)檢測(cè)任務(wù)中強(qiáng)大的適用性。本文選定了兩種復(fù)合維生素片商品、一項(xiàng)NIST®標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)及一項(xiàng)模擬混合食品參考物質(zhì)，測(cè)定了其中7中元素含量。
實(shí)驗(yàn)部分儀器介紹使用儀器為PinAAcle 900T火焰及縱向塞曼石墨爐原子吸收光譜儀，由Microsoft® Windows® 7操作系統(tǒng)下運(yùn)行WinLab32™AA軟件控制(PerkinElmer,Inc.,Shelton,CT)。本方法使用帶擾流器的高靈敏度霧化器（貨號(hào)N3160112）及LuminaTM單元素空心陰極燈，各元素儀器分析條件見下表1. 所有分析元素選定4s積分時(shí)間，重復(fù)測(cè)定3次。
樣品及標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)備使用NIST® SRM 3280復(fù)合維生素片和兩種復(fù)合維生素片商品，經(jīng)過粗制研磨。稱樣0.75g，沖洗入1000ml燒瓶中，瓶?jī)?nèi)裝有20mL去離子水（(>16MΩ • cm）。加入4mLHC（l 優(yōu)級(jí)純）、2mL HNO3（優(yōu)級(jí)純），并放入一個(gè)磁性攪拌石。樣品消解過程攪拌大約1小時(shí)，在電熱板上在不煮沸的情況下微加熱。移出磁性攪拌石，加入去離子水定容。消解后的溶液經(jīng)Whatman® 46濾紙（<8µm）過濾，濾除可能覆蓋在片劑表面的蠟狀不溶物。濾液經(jīng)適當(dāng)稀釋后進(jìn)行分析，采用單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（PerkinElmer純度）進(jìn)行元素定量。使用A有證參考物質(zhì)混合食物（高純標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，Charleston，SC）遵照廠商說明溶解，制備至各元素相近濃度。所有藥片每片均含有2mg/片Si，大都未溶解。為確切測(cè)量其中Si含量，使用HF和塑料容量瓶進(jìn)一步溶解。對(duì)于Ca和Mg測(cè)定，所有標(biāo)準(zhǔn)溶液、空白及樣品中需要加入0.2% La(NO3)2（試劑純）以消除基體元素中的化學(xué)干擾。K的測(cè)定，需在所有測(cè)試溶液中加入0.2% CsC（l 試劑純）以控制電離效應(yīng)。
結(jié)果所有元素標(biāo)準(zhǔn)曲線都符合要求。FAAS測(cè)定復(fù)合維生素/復(fù)合礦物質(zhì)藥片分析結(jié)果見表2。其結(jié)果通過實(shí)驗(yàn)室樣品消解及稀釋步驟校正。采購的藥片測(cè)試結(jié)果經(jīng)計(jì)算以mg/片的單位報(bào)告。NIST® 3280的測(cè)試結(jié)果均在其驗(yàn)證允許范圍之內(nèi)。兩種采購藥片的分析結(jié)果都與生廠商驗(yàn)證的標(biāo)注結(jié)果相近。
采用FAAS法分析CRM高純標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)—混合食品，結(jié)果見表3. 所有元素結(jié)果均在標(biāo)準(zhǔn)值誤差5%范圍內(nèi)，體現(xiàn)良好的一致性。
結(jié)論為控制膳食補(bǔ)充劑質(zhì)量，必須對(duì)復(fù)合維生素/復(fù)合礦物藥片中礦物元素含量進(jìn)行測(cè)定。不論是商品藥物還是食品模擬樣品，均顯示此方法PinAAce 900T火焰原子吸收儀器能準(zhǔn)確測(cè)量其中礦物元素含量。這套方法成本低廉、使用簡(jiǎn)便，并且相對(duì)其他分析方法來說操作者的培訓(xùn)更加簡(jiǎn)單。PinAAcle 900H（火焰+氘燈石墨爐）和PinAAcle900F（單火焰）光譜儀均適用于此應(yīng)用
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