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          石墨爐原子吸收光譜法分析 茶葉中的鉛、鎘 和砷

          閱讀:528      發(fā)布時間:2023-7-26
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          簡介世界大約有一半人都以茶葉做飲料。它被廣泛種植和消費在亞洲東南部。茶葉富含許多痕量無機元素[1] [2],其中許多必需元素是維持人體健康不可少的,而一些有毒元素也同樣存在茶葉中。這些歸因于土壤的污染,殺蟲劑和化肥的使用,以及工業(yè)活動。我們很少獲得有關茶葉安全及成品茶受重金屬污染方面的信息。由于茶葉的消耗量巨大,所以了解其有毒重金屬的含量是非常重要的。近年來,痕量重金屬的毒性和它對人類健康以及環(huán)境的危害受到了相當?shù)闹匾暫完P注。在眾多重金屬中,鉛(Pb)、鎘(Cd) 和砷(As)的毒性顯著,甚至在很低的濃度都對人體健康造成危害。它們的固有毒性具有以下特點:傾向性的積聚在食物鏈中并且很難通過排泄系統(tǒng)排出體外[3]。高于重金屬允許水平以上,可引起血壓高,疲勞,以及腎臟和神經系統(tǒng)疾病。研究表明重金屬還會對生殖系統(tǒng)造成有害影響[4]。分析茶葉中的重金屬一個主要挑戰(zhàn)就是:分析物的水平極低而基質水平又非常高。多年來,石墨爐原子吸收分光光度法(GFAAS)已經被確立為進行此項分析的可靠方法。使用縱向塞曼背景校正和基體改進劑,在進行高基質樣品如茶葉檢測時,有助于得到非常低的檢出限,對于這種分析,石墨爐原子吸收光譜是分析工具。

          標準物質,化學試劑和標準參考物質PerkinElmer公司用于鉛、鎘和砷測定的單元素標準物質,作為標準儲備液用來制備工作曲線(序列貨號分別為Pb:N9300128;Cd: N9300107;As: N9300102)。工作曲線是在獨立的錐形的聚丙烯瓶(序列號:B0193233 15mL錐形瓶;B01932334 獨立式的50mL錐形瓶)中經系列容積比稀釋制備而成。ASTM®1型水(Millipore®過濾系統(tǒng)過濾,美國密理博公司®,比爾里卡,馬薩諸塞州),使用0.2%的硝酸(Tamapure®,多摩化學制劑公司,日本)酸化,同時也用于標準空白和所有稀釋液。30%的過氧化氫(H2O2() 日本東京Kanto化學試劑公司)和硝酸同時用于樣品消解?;w改進劑制備由含10% NH4H2PO4 (貨號 N9303445), 1% Mg如:Mg(NO3)2 (貨號 B0190634)和1% Pd (貨號 B0190635)的儲備液,用0.2% HNO3稀釋而來?;w改進劑由AS900自動進樣器自動添加到每個標準管,空白管和樣品管中,AS 900自動進樣器是PinAAcle 900T光譜儀的一部分。


          樣品和標準物質的制備塑料管使用10%的HNO3溶液浸泡24小時以上,然后用大量去離子水沖洗干凈后使用。聚丙烯自動進樣杯(貨號B3001566)用20%的硝酸浸泡過夜,并在使用前用0.5%的硝酸沖洗,以減少樣品的污染。在開始樣品分析前,所有的金屬離子的測定都要制作5個標準點的標準曲線(4個標準點加1個空白點),并且保證標準曲線的相關系數(shù)r2大于0.998。NIST® 1568a 有證參考物:大米粉中的痕量金屬,用于驗證方法。三個牌子的茶葉樣品均購于新加坡的超市(鐵觀音茶葉,日本綠茶和龍井綠茶)用于實驗分析。準確稱取0.5克左右的樣品或標準參考物質,每個樣品均稱取兩份,作為平行樣。將稱取的樣品轉移至微波消解罐中,樣品消解方法(表2)參照美國國家環(huán)保署制定的3052方法執(zhí)行。消解后的樣品用0.2%的HNO3稀釋定容至25mL的聚丙烯管中。


          結果和討論在石墨爐原子吸收光譜法實驗中,對于存在于復雜基體的樣品中的低濃度的分析物來說,獲得可重復性的結果是一項具有挑戰(zhàn)性的任務。樣品導入系統(tǒng)在優(yōu)化瞬時信號的穩(wěn)定性方面起了非常重要的作用。PinAAcle900T光譜儀采用了內置攝像頭監(jiān)測樣本導入石墨管的全過程。使用石墨爐照相機,可以簡單且容易的定位進樣針進入石墨管的正確深度,從而可獲得高重復性的進樣。在使用恒溫平臺石墨管(STPF),采用縱向塞曼背景校正和自動基體修正等條件下,分析茶葉中低水平的元素幾乎毫不費力,且?guī)缀鯖]有樣品基質中共存元素的干擾。建立的方法通過標準參考物質(CRMs)的分析來驗證其有效性(表3)。方法的檢出限(MDLs)計算見(表4),計算基于測定的七次試劑空白的標準偏差(Student’s檢驗,t值= 3.14,ρ= 0.02),同時還考慮到了樣品稀釋了50倍的因素。這種檢出限的獲得是基于常規(guī)的檢測條件獲得的。這一極其低的檢出限的獲得表明了PinAAcle 900T原子吸收分光光度計有能力分析復雜基質的被測物。


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