簡介Gas Chromatography/Mass Spectrometry作者:便攜式 GC/MS 氣質聯(lián)用儀團隊PerkinElmer, Inc.Shelton, CT應 用 報 告甲基叔丁基醚(MTBE),及苯系物(苯、甲苯、乙苯與二甲苯(BTEX))是土壤和地下水的常規(guī)監(jiān)測項目,以確定是否因工業(yè)泄漏或廢水亂排導致污染,從而保護當?shù)厮w與周邊環(huán)境的安全 1-2。對于工業(yè)環(huán)境監(jiān)測,快速取樣和分析附近地表和水源樣品的能力是環(huán)境保護的關鍵。無需實驗室分析便可以從源頭分析樣品,從而節(jié)省大量的時間與成本,而且在發(fā)生泄漏的情況下,有助于縮短響應時間。
使用 Custodion® SPME 注射器進行采樣,通過 Torion® T-9 便攜式 GC/MS 進行分離與分析,可以快速完成現(xiàn)場樣品的提取與分析,并在幾分鐘內得出可靠結果。便攜式 Torion T-9 GC/MS 可幫助用戶在危急情況下作出決策,并通過向用戶提供適當?shù)男畔?,以確定將哪些樣品(如有必要)送往實驗室進行驗證性分析,以安排后續(xù)工作。此外,傳統(tǒng)技術因復雜的儲存與運輸條件而面臨分析物損失風險,相較于此,使用固相微萃取和 Torion T-9 GC/MS 進行現(xiàn)場樣品的采集、提取和分析可最大限度地減少目標分析物的損失,從而保證重要樣品的完整性。
實驗本文中使用的 Custodion SPME 采樣裝置由 1 cm 長度的二氧化硅纖維組成,纖維表面涂覆有聚二甲基硅氧烷(PDMS)、二乙烯基苯(DVB)和碳分子篩(CAR)。纖維放置于一個耐用注射器內,該注射器可單手操作,就像一支可伸縮的圓珠筆。通過 Custodion 注射器頂部的按鈕觸發(fā)器,固相微萃取纖維可在保護性注射器針頭內外進行伸縮。本文待測樣品為石油生產(chǎn)商提供的一份水樣,其中懷疑存在石油中的 MTBE 和 BTEX。通過去離子水將樣品稀釋至 1:100。Custodion SPME 纖維在環(huán)境溫度(約 24 ℃)下直接浸入水樣,采樣時長約 15 秒。取樣后,將 SPME 纖維插入 Torion T-9 GC/MS 的進樣口,纖維上的 MTBE 和 BTEX 經(jīng)過脫附,進入低熱質毛細管氣相色譜柱。按照程序,氣相色譜溫度隨后以 2 ℃/s 的速率從 50 ℃迅速升至 200 ℃,總運行時間為 2.5 分鐘。將低熱質氣相色譜柱直接連接至質量范圍為 41~500 Da 的環(huán)形離子阱質譜儀(TMS)進行質量分析。
結果和討論地下水樣品中 MTBE 和 BTEX 的 GC/MS 色譜圖如圖 1 所示。所有化合物皆通過 Torion T-9 自帶的譜圖庫進行檢測和明顯標識。在共洗脫化合物方面,基于對離子碎片數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理,系統(tǒng)反卷積算法能夠正確識別各種成分。
Torion T-9 便攜式 SPME-GC/MS 方法可成功收集、提取、分析和鑒定相應的化合物,表明便攜式 GC/MS 是一種可用于復雜樣品與混合物的有效現(xiàn)場分析技術。
結論使用固相微萃?。⊿PME)技術在石油污染的地下水中快速篩選 MTBE 和 BTEX 化合物,隨后通過 Torion T-9 便攜式 GC/MS進行現(xiàn)場分析。使用 SPME-GC/MS 方法可快速可靠地在現(xiàn)場提取、濃縮、分離和檢測 MTBE 和 BTEX,從而快速作出決策以節(jié)約成本。
參考文獻:
1.Zhang, Z., Pawliszyn, J. Analysis for organic compounds in environmental samples by headspace solid phase microextraction. J. High Res. Chromatogr. (1993), 16(12), 689-92.
2. Almeida, C.M., Boas, L.V.J. Analysis of BTEX and other substituted benzenes in water using headspace SPME-GCFID: method validation. Environ. Monit. (2004) Jan;6(1):80-8.
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