摘要:本文利用 Perkinelmer 公司 的 D‐Swafer 中心切割技術實現(xiàn)了啤酒中亞硝胺類化合物 NDMA 和 NDEA 的分析。此方法不需樣品凈化處理,而是利用中心切割技術排除基質對目標化合物的干擾,并且利用 D‐Swafer 的反吹功能實現(xiàn)分析時間的大幅縮短。本方法測定啤酒中亞硝胺線性良好,定量限為 0.05ppb,相對標準偏差<3%。
1.前言亞硝胺類化合物是烘培,燒烤,腌制類食品中存在的強致癌物。麥芽在明火烘培過程中會產生亞硝胺類化合物,并且在利用麥芽生產啤酒時轉移到啤酒中。N,N‐二甲基亞硝胺(NDMA)和 N,N‐二乙基亞硝胺(NDEA)是目前食品安全主要關注的化合物。NDMA 和NDEA 的含量很低,在傳統(tǒng)的分析過程中,其樣品前處理方法通常包括液液萃取和過柱凈化等步驟。并且由于食品樣品基質的復雜性,一般會用到 TEA 或高分辨質譜等高選擇性的檢測器。本文介紹的方法,將摒棄傳統(tǒng)復雜的樣品凈化處理步驟,而采用 Perkinlmer 的 D‐Swafer 技術實現(xiàn)柱切割,將目標化合物從復雜基質中切割分離出來,再利用 Perkinlmer 最新的具有業(yè)界最高靈敏度的 SQ8 GCMS 進行檢測分析。
2.實驗2.1 儀器:Perkinelmer SQ8T GCMS 和柱切割附件 D‐Swafer
2.3 實驗條件色譜柱:Column 1 – Pre‐column: Elite‐5 30m X 0.25mm X0.25µm Column 2 ‐ Analytical column: Elite wax ETR 30m X 0.25mm X 0.5µm進樣口:PSSI 進樣口,35 度(保持 1min)‐‐200 度/min—250 度(保持 18min) 柱溫箱: 35 度(保持 1min)‐‐10 度/min—200 度(保持 2.5min) 進樣量:3ul 恒壓模式:進樣口壓力:27psi D‐Swafer 中間點壓力:18psi質譜條件:倍增電壓:1550VSIR:NAMA:74m/z; NDEA: 102m/z 傳輸線溫度:200 度 離子源溫度:200 度
2.4 樣品處理
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