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簡介：揮發(fā)性有機(jī)物 (VOCs) 是指沸點(diǎn)在50-250 °C 范圍內(nèi)的一系列化合物，因其廣泛應(yīng)用于化工原料和有機(jī)溶劑中，因此在自然界越來越多地檢測到 VOCs 的存在。VOCs 對人體健康有巨大影響，許多具有致突變、致癌和致畸效應(yīng)，或者具有難聞氣味，而且非常難以降解，危害很大。因此對 VOCs 進(jìn)行檢測和含量控制是必須的。中國環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn) HJ 642-2013 規(guī)定了測定土壤和沉積物中揮發(fā)性有機(jī)物(VOCs) 的頂空 - 氣相色譜質(zhì)譜法。該標(biāo)準(zhǔn)適用于土壤和沉積物中 36 種揮發(fā)性有機(jī)物的測定。該標(biāo)準(zhǔn)的執(zhí)行不僅需要實(shí)驗(yàn)室具有樣品制備和處理能力，也需要儀器設(shè)備具有足夠的穩(wěn)定性和靈敏度。本文使用 PerkinElmer TurboMatrixHS40 聯(lián)用 Clarus SQ 8 GC/MS 測定土壤中 VOCs。TurboMatrix HS40 具有惰性的樣品傳輸管路和優(yōu)異的氣體控制模塊，具備穩(wěn)定性，其設(shè)計的壓力平衡時間進(jìn)樣技術(shù)保證了儀器的高靈敏度，配備 Clarus SQ 8 GC/MS 均符合HJ 624-2013 方法設(shè)定的性能標(biāo)準(zhǔn)。文中所示 VOCs 的線性，結(jié)果重現(xiàn)性，回收率和檢出限，表明該儀器配置具有優(yōu)異的檢測性能，可以滿足方法需要。

材料與方法 

儀器本 文 使 用 PerkinElmer Clarus SQ8 GC-MS（EI 源 ） 與TurboMatrix HS40 聯(lián)用分析。試劑實(shí)驗(yàn)用水：純水機(jī)設(shè)備制備用水，經(jīng)空白實(shí)驗(yàn)確認(rèn)無干擾。甲醇：色譜純級別，使用前經(jīng)空白實(shí)驗(yàn)確認(rèn)無干擾。氯化鈉：優(yōu)級純磷酸：優(yōu)級純基體改進(jìn)劑：250 mL 實(shí)驗(yàn)用水，滴加幾滴磷酸，調(diào)節(jié)PH 值≤ 2。加入 90 g 氯化鈉。溶解并混勻。標(biāo)準(zhǔn)使用液（37 種）：直接購買濃度為 1000 μg/ml 的混標(biāo)，使用前用甲醇稀釋至 100 μg/ml。內(nèi)標(biāo)使用液（3種）：選用氟苯，氯苯-d5和1,4-二氯苯-d4做為內(nèi)標(biāo)物，配制濃度為 250 μg/ml，溶劑為甲醇。替代物：4- 溴氟苯（BFB）和甲苯 -d8，濃度均為 100μg/ml，溶劑為甲醇。石英砂：外購，使用前確認(rèn)無干擾。

校準(zhǔn)曲線的配制取 5 個頂空瓶，分別稱取 2.0 g 石英砂于頂空瓶中，各加入 5 mL 基體改進(jìn)劑，再分別加入 0.5，1，2，5，10 μL的 100 μg/mL 揮發(fā)性有機(jī)物混標(biāo)，0.5，1，2，5，10μL 的 100 μg/mL 替代物，2.0 μL 的 250 μg/mL 的內(nèi)標(biāo)使用液，加蓋密封，得到的初始校準(zhǔn)曲線見表 1。

表 5 所列結(jié)果包括重現(xiàn)性（RSD）、檢出限（MDL）、測定下限及回收率。檢出限及測定下限的測定參照 HJ 168-2010《環(huán)境監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則》。評估檢出采用空白加標(biāo)（石英砂），加標(biāo)量為 5 μg( 濃度為 2.5 μg/kg)，測定下限為 4 倍檢出限。RSD 為向 2 g 土壤 or 石英砂中加入 5 mL 基體改進(jìn)劑，并分別加入 2 μL和 5 μL 的 100 ppm 標(biāo)準(zhǔn)品和替代物、2.0 μL 的 250 μg/mL 的內(nèi)標(biāo)使用液，得到標(biāo)準(zhǔn)品的濃度為 100 μg/kg，250 μg/kg。連續(xù)測定六次的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差?；厥章蕿橄?2 g 土壤中，加入 5 mL 基體改進(jìn)劑，并分別加入 2 μL和 5 μL 的 100 ppm 標(biāo)準(zhǔn)品和替代物、2.0 μL 的 250 μg/mL 的內(nèi)標(biāo)使用液時得到的回收率。

如上表所示，100 μg/kg 和 250 μg/kg 濃度的加標(biāo)樣品RSD% 范圍分別為 1.48-8.76% 和 1.79-8.94%，在標(biāo)準(zhǔn)（HJ642-2013）涵蓋的范圍 1.1-15% 之內(nèi)。加 標(biāo) 回 收 范 圍 分 別 為 74.92-117.51% 和 89.56-106.41%，優(yōu)于標(biāo)準(zhǔn)（HJ642-2013）涵蓋的回收率范圍（100 μg/kg 回收率為 65.2-134%，和 250 μg/kg 回收率為 73.3-107%）。根據(jù)本文實(shí)驗(yàn)條件得到的檢出限為 0.54 μg/kg~2.07μg/kg，測定下限為 2.17 μg/kg~8.27 μg/kg。優(yōu)于標(biāo)準(zhǔn)（HJ642-2013）給出的方法檢出限為 0.8-4 μg/kg，測定下限為 3.2-14 μg/kg。

結(jié)論實(shí) 驗(yàn) 結(jié) 果 表 明 使 用 PerkinElmer TurboMatrix HS40 聯(lián)用 Clarus SQ 8 GC/MS 測定土壤中 VOCs 很容易實(shí)現(xiàn)HJ642-2013 方法所設(shè)定的性能標(biāo)準(zhǔn)。本文建立的方法具有很好的準(zhǔn)確度，精密度和檢出限，該儀器配置具有優(yōu)異的檢測性能，可以滿足方法需要。