全氟化合物(PFCs)或全氟烷基表面活性劑(PFAS)是人造化學(xué)品，半個(gè)多世紀(jì)以來(lái)常應(yīng)用于表面活性劑、阻燃劑、不粘鍋炊具涂料和紙包裝用涂料中。由于其不易降解，在過(guò)去十年左右的時(shí)間里，全氟化合物開(kāi)始受到了大量關(guān)注。自來(lái)水、食物甚至人體血液中存在全氟化合物的報(bào)道引起了人們對(duì)全氟化合物在人體健康風(fēng)險(xiǎn)方面的擔(dān)憂。2023年，全氟化合物也被我國(guó)納入《重點(diǎn)管控新污染物清單(2023 年版)》，因此，分析生物和環(huán)境基質(zhì)中的全氟烷基表面活性劑對(duì)于了解它們的最終去向、持續(xù)性和毒性至關(guān)重要。
本文采用 QSight 220 液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)建立了對(duì)于環(huán)境水中 17 種全氟類(lèi)化合物快速的定性定量分析方法，根據(jù)保留時(shí)間及離子比率進(jìn)行快速準(zhǔn)確定性，通過(guò)定量離子色譜峰面積所制作的標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行準(zhǔn)確定量，其檢出限完全滿足標(biāo)準(zhǔn)及相應(yīng)的技術(shù)規(guī)范檢測(cè)需求，輕松應(yīng)對(duì)日常檢測(cè)分析要求。
PART/1
樣品前處理
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將水樣通過(guò) 0.45 μm 尼龍過(guò)濾器過(guò)濾并離心處理，然后取上清液進(jìn)行分析。
PART/2
LC-MS/MS儀器方法
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色譜柱：
Brownlee SPP C18,2.1x100mm,2.7μm
延遲柱:
Brownlee SPP C18,3x50mm,2.7μm
表1 方法參考
化合物質(zhì)譜參數(shù)如下表：
表2 化合物質(zhì)譜參數(shù)情況及保留時(shí)間
PART/3
結(jié)果與討論
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本方法采用一針進(jìn)樣，通過(guò) Time Managed MRM 分段采集，獲得優(yōu)異的靈敏度和重復(fù)性。圖1中展示了部分化合物的 MRM 譜圖。各個(gè)化合物的峰型對(duì)稱(chēng)，并獲得優(yōu)異的色譜分離效果，保證每個(gè)色譜峰上有足夠的采集點(diǎn)數(shù)，以便獲得準(zhǔn)確的結(jié)果及優(yōu)異的重復(fù)性。
圖1.17種全氟化合物的提取離子色譜圖示例 (125ng/L)
圖 2 中展示了部分化合物的標(biāo)準(zhǔn)曲線情況，線性相關(guān)系數(shù)均大于 0.995，具有優(yōu)異的線性關(guān)系，保證結(jié)果的準(zhǔn)確性。
圖2.部分化合物的標(biāo)準(zhǔn)曲線示例
表3采用定量限方法檢測(cè)的水中全氟烷基表面活性劑的檢測(cè)結(jié)果匯總(ng/L)
系統(tǒng)污染是 LC/MS/MS 分析全氟烷基表面活性劑的主要問(wèn)題。是由液相色譜系統(tǒng)中使用的管路、過(guò)濾器、配件甚至溶劑引起的。例如，聚四氟乙烯(PTFE)是幾乎所有液相色譜系統(tǒng)管路和過(guò)濾器常用的材料，它可能成為分析過(guò)程中全氟烷基表面活性劑污染的來(lái)源。為了解決這一污染問(wèn)題，在混合閥和自動(dòng)進(jìn)樣器之間插入延遲柱(Brownlee,SPP C18,50x3mm,2.7μm)以阻擋泵中的全氟烷基表面活性劑。圖3顯示了此類(lèi)情況下 PFDoDA 和 PFTriA 檢測(cè)中，LC 泵系統(tǒng)的背景污染示例，可見(jiàn)一個(gè)保留時(shí)間更長(zhǎng)的小峰，這就是被延遲柱延遲的組分。這些間隔清晰的污染峰的特性可以通過(guò)定量離子和定性離子及其相應(yīng)的離子比來(lái)確認(rèn)。在本研究中，定性確認(rèn)了PFHxDA、PFTA、PFUnDA、PFDA、PFOS、PFOA、PFHxS、PFPeA、PFBA 存在于背景污染中。
圖3.延遲柱隔離的系統(tǒng)背景污染示例
采用 LX-50 UHPLC 系統(tǒng)與 QSight 220 三重四極桿質(zhì)譜儀聯(lián)用，開(kāi)發(fā)了簡(jiǎn)單而可靠的液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用(LC/MS/MS)方法，用于在低ng/L(或 ppt)濃度水平的飲用水或地表水中進(jìn)行 PFAS 分析。此方法的定量限低于許多地方法規(guī)所規(guī)定的限值，適用性非常廣泛。
本研究有效地利用了 Simplicity 軟件的時(shí)間管理 MRM 模塊對(duì)飲用水或地表水樣品中的 17 種 PFAS 進(jìn)行檢測(cè)。此功能省去了質(zhì)譜分析法在樣品中多種分析物檢測(cè)的最佳駐留時(shí)間方面的優(yōu)化。從 ng/L 到 μg/L(或 ppt 到 ppb)水平條件下，定量限為 1-63 ng/L(或 ppt)的 17 種 PFAS 中大多數(shù)的校準(zhǔn)曲線(R2>0.995)的線性良好。對(duì)于分析的幾個(gè)真實(shí)水樣，發(fā)現(xiàn)除了市售的瓶裝飲用水樣品之外，17種 PFAS 中至少有兩種被明確檢出。
珀金埃爾默的 QSight 三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)具有 HSID 自清潔技術(shù)，應(yīng)對(duì)各種復(fù)雜的環(huán)境水樣品基質(zhì)分析，無(wú)需清洗維護(hù)，即可完成大量樣品分析，大大節(jié)省維護(hù)時(shí)間及成本。
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