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固相萃取(SPE)
固相萃取(SPE)是從20世紀(jì)80年代中期開始發(fā)展的一項(xiàng)樣品前處理技術(shù),通過固相填料對樣品組分的選擇性吸附及解析,實(shí)現(xiàn)樣品的分離、純化和富集,以降低基質(zhì)干擾,提高檢測靈敏度。
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SPE優(yōu)點(diǎn)
與傳統(tǒng)的液液萃取相比,SPE節(jié)省溶劑和時(shí)間,凈化和富集效率更高,應(yīng)用廣泛于藥品、食品、環(huán)保、化妝品等領(lǐng)域。固相萃取技術(shù)可去除復(fù)雜樣品中的基質(zhì)干擾,提高樣品純度和檢測靈敏度,延長色譜系統(tǒng)和色譜柱的壽命。
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SPE相關(guān)產(chǎn)品
常見的SPE產(chǎn)品包括正相、反相、離子交換和混合型固相萃取柱及填料,可根據(jù)分離樣品的性質(zhì)和干擾物的性質(zhì)選擇不同的固定相。
01 反相作用
?作用機(jī)理:
反相分離包括一個(gè)極性(通常是水溶液)或中等極性的樣品基質(zhì)和一個(gè)非極性的固定相。目標(biāo)分析物通常是中等到非極性。最常見的固定相填料C18
?提取物:疏水或極性物質(zhì)
?提取物溶液:水溶液或有機(jī)溶液
02 正向作用
?作用機(jī)理:
正相固相萃取包含一個(gè)中等極性到非極性的樣品基質(zhì)(如丙酮,鹵化溶劑和正己烷)和一個(gè)極性的固定相。分析物質(zhì)為極性物質(zhì)。極性官能團(tuán)鍵合硅膠,如:NH2,PSA;極性吸附劑:Silica(硅膠),F(xiàn)lorisil(硅酸鎂)和Alumina(氧化鋁)等
?提取物:極性化合物
?提取物溶液:非極性有機(jī)溶液
03 離子交換作用
?作用機(jī)理:
離子交換固相萃取適用于帶有電荷的化合物(一般為水溶液,也有有機(jī)溶液),基本原理是靜電吸引,也就是化合物上的帶電荷基團(tuán)與鍵合硅膠上的帶電荷基團(tuán)之間的吸引。為了從溶液中將化合物吸到離子交換樹脂上,樣品的 pH 值一定要保證其分離物質(zhì)的官能團(tuán)和鍵合硅膠上的官能團(tuán)都帶電荷。最常見的固定相 SAX,SCX
?提取物:帶電物質(zhì)
?提取物溶液:水溶液或非極性有機(jī)溶液
04 混合型作用
?作用機(jī)理:
離子交換和反相保留混合模式,既適用于吸附帶有電荷的化合物(離子交換作用),又適用于分離疏水或極性物質(zhì)(反相作用機(jī)理)。最常見的固定相 PXC,PXA等
?提取物:帶電物質(zhì),疏水或極性物質(zhì)
?提取物溶液:水溶液或有機(jī)溶液
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