前言
聚氯乙烯樹脂（以下簡(jiǎn)稱PVC）中甲醇或乙醇提取物的主要成分是聚合過(guò)程中所加入的脂肪酸鹽，以及一些非揮發(fā)性的未聚合成分和低分子物等，這些物質(zhì)的特性和數(shù)量對(duì)PVC及其制品的特性有重要的影響。因此，開(kāi)展PVC中醇萃取物的測(cè)定，對(duì)PVC產(chǎn)品的質(zhì)量控制有著非常重要的意義。
國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《GB/T 21993-2008 聚氯乙烯樹脂 甲醇或乙醇萃取物含量的測(cè)定》是在索格利特萃取器中，將可溶于甲醇或乙醇的物質(zhì)萃取出來(lái)，然后加熱蒸餾裝置將萃取溶劑蒸干，稱重得到醇萃取物的含量。該方法操作繁瑣，且實(shí)驗(yàn)時(shí)間很長(zhǎng)，一個(gè)樣品的全流程實(shí)驗(yàn)至少需要8小時(shí)以上。
本方案使用萊伯泰科的快速溶劑萃取產(chǎn)品和真空濃縮搭配使用完成這個(gè)領(lǐng)域的應(yīng)用，該方法操作簡(jiǎn)便、時(shí)間短、批量大、和標(biāo)準(zhǔn)方法的一致性較好，適合于廣大實(shí)驗(yàn)室更新、替換傳統(tǒng)方法，節(jié)省時(shí)間和人力。
關(guān)鍵詞：HPSE-6；Flex-MVP；GB/T 21993-2008；聚氯乙烯樹脂PVC；萃取物
1.儀器設(shè)備、試劑耗材
| 儀器設(shè)備 | l HPSE-6，高效快速溶劑萃取儀，萊伯泰科 |
| l Flex-MVP，全自動(dòng)真空平行濃縮儀，萊伯泰科 | |
| l 烘箱，可控制在（105±3）℃ | |
| l 分析天平，精確至0.001g | |
| 試 劑 | l 試劑：甲醇（色譜級(jí)） |
| HPSE-6 高效快速溶劑萃取儀 |
| Flex-MVP 全自動(dòng)真空平行濃縮儀 |
2.實(shí)驗(yàn)過(guò)程
2.1樣品萃取
稱取12g樣品，與適量硅藻土混合均勻，裝填至34mL的萃取罐中，置于HPSE-6中，按表1方法萃取，萃取液收集到200mL濃縮杯中。
不加試樣，按相同操作進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)。
萃取溶劑為甲醇，系統(tǒng)壓力10.34Mpa，萃取溫度180℃，加熱平衡時(shí)間3min，靜態(tài)萃取時(shí)間6min，沖洗體積60%，N2吹掃60s，循環(huán)運(yùn)行三次。
表1 HPSE-6萃取條件
| 萃取罐體積/mL | 34 | 萃取溫度/℃ | 180 |
| 壓力/MPa | 10.34 | 加熱平衡時(shí)間/min | 3 |
| 循環(huán)次數(shù)/次 | 3 | 靜態(tài)萃取時(shí)間/min | 6 |
| 沖洗體積/% | 60 | 氮吹時(shí)間/s | 60 |
| 萃取溶劑 | 甲醇 | ||
2.2樣品濃縮、稱重
將濃縮杯置于Flex-MVP中，在45℃，180rpm，400mbar（維持2min） 300mbar（維持2min） 200mbar（維持2min） 150mbar（維持5min） 80mbar（維持50min）條件下濃縮至干；取出濃縮杯放入（105±3）℃的烘箱中加熱恒重，稱量，精確至0.001g。實(shí)驗(yàn)過(guò)程記錄試樣、濃縮杯、及恒重后的質(zhì)量。
2.3結(jié)果計(jì)算
甲醇或乙醇萃取物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω，數(shù)值以%表示，按下面公式計(jì)算：
式中：
m0-試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；
m1-濃縮杯及萃取物的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；
m2-濃縮杯的質(zhì)量，單位為克（g）；
m3-空白試驗(yàn)中濃縮杯增加的質(zhì)量，單位為克（g）。
取兩次測(cè)定值的算術(shù)平均值為試驗(yàn)結(jié)果，如果兩次測(cè)定值之差的絕對(duì)值大于0.2%時(shí)，需重新測(cè)定。
| MultiVap-10 |
樣品檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)下表：
| 樣品名稱 | 濃縮杯及萃取物的質(zhì)量m1/g | 濃縮杯的質(zhì)量 m2/g | 試樣的質(zhì)量 m0/g | 萃取物質(zhì)量分?jǐn)?shù)/ω |
| 樣品1 | 117.5832 | 117.5152 | 6.0072 | 1.13% |
| 112.3197 | 112.2515 | 6.0052 | 1.14% | |
| 樣品2 | 119.7013 | 119.6048 | 6.0102 | 1.61% |
| 116.2739 | 116.1789 | 6.0113 | 1.58% |
4.實(shí)驗(yàn)結(jié)論
HPSE-6快速溶劑萃取儀進(jìn)行聚氯乙烯樹脂中萃取物含量的測(cè)試，可同時(shí)完成6個(gè)樣品的提取，提取效率高，提取時(shí)間僅為60min，操作簡(jiǎn)單，批量實(shí)驗(yàn)通量大，萃取效率是傳統(tǒng)方法的6倍，是傳統(tǒng)萃取器的替代。
Flex-MVP高通量平行濃縮儀進(jìn)行萃取物的濃縮，濃縮速度快、通量大，一次性可以濃縮16個(gè)樣品，且任意通道可以隨時(shí)添加和取放濃縮杯，濃縮時(shí)間為 60min，濃縮效率是傳統(tǒng)方法的4-5倍。
HPSE-6快速溶劑萃取系統(tǒng)和Flex-MVP高通量平行濃縮儀樣品用于聚氯乙烯樹脂中萃取物含量的測(cè)試，無(wú)人值守、全自動(dòng)操作、大大提升了實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)效率，節(jié)省人工，樣品杯通用，無(wú)需轉(zhuǎn)移，不會(huì)造成損失，操作簡(jiǎn)單方便。
5.注意事項(xiàng)
5.1 濃縮杯實(shí)驗(yàn)前要保持足夠的清潔；
5.2 注意分析天平的準(zhǔn)確定及穩(wěn)定性；
6.參考標(biāo)準(zhǔn)
GB/T 21993-2008聚氯乙烯樹脂甲醇或乙醇萃取物含量的測(cè)定
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