吹掃捕集裝置由吹掃裝置、捕集器及解吸系統(tǒng)組成:
(1)玻璃吹掃裝置可具有容納5 mL 或25 mL樣品, 當(dāng)檢測的靈敏度能以達(dá)到方法的檢測,使用5 mL 的吹掃裝置, 應(yīng)盡量減少樣品上方氣體空間,減少死體積的影響, 吹掃瓶底部有一玻璃砂芯, 它使吹掃氣成為分散細(xì)微的氣泡通過水樣, 并使吹掃氣從距水樣底部5 mm 處引入, 初始?xì)馀葜睆綉?yīng)<3 mm , 吹掃裝置也可使用針型噴口。
(2)捕集器是一種裝有吸附劑短柱的裝置, 人們普遍使用的美國EPA 方法。使用Tenax GC 、活性炭和硅膠組成的混合吸附劑,富集樣品中痕量揮發(fā)性物質(zhì)。吸附管長度不小于25 cm , 內(nèi)徑不小于0 .27 cm , 為了防止高沸點的有機物使吸附劑性吸附,在吸附管入口處分別填充一些固定相如聚二甲基硅氧烷漬在載體的固定相、Tenax GC、硅膠等。初次使用前, 捕集器應(yīng)在180 下, 用惰性氣體以不小于20 mL/min 的速度反吹一夜, 排氣不得進(jìn)入色譜柱內(nèi)。日常使用捕集器前, 應(yīng)在180 反吹10 min。硅化玻璃棉可以代替捕集器進(jìn)口的填充物。
(3)解吸器必須在解吸氣流到達(dá)以前或剛開始時, 可快速地將捕集器加熱到180 , 捕集器聚合物部分不要超過200 , 否則會縮短捕集器的使用壽命。解吸系統(tǒng)的作用在于經(jīng)過解吸器加熱解析, 可將被富集的有機物以柱塞式釋放, 反吹入氣相色譜進(jìn)樣口進(jìn)行檢測。因此, 當(dāng)吹掃氣通過玻璃吹掃裝置中樣品時, 經(jīng)鼓泡使揮發(fā)性組分由水相轉(zhuǎn)入吹氣中, 將含有揮發(fā)性組分的吹氣經(jīng)過捕集器, 揮發(fā)性有機物則被吸附劑捕集, 由解吸器加熱解析將有機物反吹入氣相色譜進(jìn)樣口進(jìn)行檢測。
吹掃捕集裝置與任意品牌GC/MS聯(lián)機使用,自動完成樣品中揮發(fā)性有機物的測定。滿足標(biāo)準(zhǔn)GB/T 5750.8-2006、HJ 686-2014 、HJ 605-2011、HJ 735-2015、EPA 624、 EPA524、EPA8260、 EPA5030以及 EPA5035等多項國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn),可以應(yīng)用于環(huán)境保護(hù)、食品安全,農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。
精密XYZ三維機械平臺,可以連續(xù)進(jìn)行102位水土樣品測定。
整機兼容性強,同一臺儀器即可支持液體模式升級至固液一體模式,升級方便,成本低。
八通閥設(shè)計,實現(xiàn)在線除水和分析物進(jìn)出分析阱有獨立通道,避免交叉污染。
在捕集阱脫附過程中實時在線除水,最大限度節(jié)省做樣時間。
嵌入流路式高精度內(nèi)標(biāo)模塊,保證內(nèi)標(biāo)精密度
支持土樣自動加水功能,支持磁力攪拌加熱功能,多種攪拌控制速度可選擇。
濃縮儀主機界面具有指示燈,可快速查看方法運行狀態(tài),具有快捷按鈕,方便日常維護(hù)、問題排查。氣路系統(tǒng)和電路系統(tǒng)兩部分獨立,拆卸方便,方便維修。
氣相色譜 與質(zhì)譜、光譜和顯微鏡一樣,是構(gòu)成現(xiàn)代分析實驗室的基本分析工具之一。然而,與其他所有東西一樣,它也有一些局限性,包括缺乏靈敏度、無法耐受水注入以及樣品必須處于蒸汽狀態(tài)。在研究飲用水、廢水和飲料中的水性樣品時,這些限制都會發(fā)揮作用。
Purge and Trap 是 60 年代為響應(yīng)《清潔水法》而發(fā)明的,是應(yīng)對從液體和固體中提取和濃縮揮發(fā)性有機化合物 (VOC) 的這些挑戰(zhàn)的*方法。過程包括在適當(dāng)溫度的密封環(huán)境(鼓泡容器)中用惰性氣體吹掃樣品。通過樣品的氣體將與樣品中的 VOC 建立熱平衡,因此將 VOC 從水相轉(zhuǎn)變?yōu)檎羝?。通過濕阱去除水分后,氣體被吹掃到分析阱,吸收和保留 VOC,在那里它們被轉(zhuǎn)移到氣相色譜儀進(jìn)行進(jìn)一步分析。
CDS 分析儀器圍繞幾個核心概念設(shè)計,包括 EPA 法規(guī)遵從性、可靠性、可擴展性、可靠性和有競爭力的價格。幾十年來,它一直被*為是行業(yè)的主力軍。為了進(jìn)一步釋放您的 GC 系統(tǒng)的全部功能,我們設(shè)計了一整套產(chǎn)品,包括獨立的自動進(jìn)樣器(7350 和 7450 系列)和行業(yè)用于流行 CTC PAL 系統(tǒng)的吹掃和捕集工具。
數(shù)十年來,CDS-7000E 裝置被*為是業(yè)內(nèi)*成本效益的濃縮器。7000 E 具有我們獲得的泡沫傳感器、新設(shè)計的用于水分控制的濕阱和我們原始的可更換樣品氣路系統(tǒng),所有這些都提供了最高的可用性能和的色譜分辨率。
7350 概括
自動進(jìn)樣器是一款價格具有競爭力的 72 位自動進(jìn)樣器,適用于 EPA 方法 524、624 和 8260 水,并建立在我們的第二代自動進(jìn)樣器之上,具有更精確的樣品加載處理。7000 吹掃捕集濃縮器的搭配。
特點:
72位自動進(jìn)樣器
自動進(jìn)樣器具有 72 個高容量,可在三個獨立的架子中容納 40 毫升 VOC 樣品瓶。
內(nèi)標(biāo)添加
CDS自動進(jìn)樣器采用*的10通閥和微量定量環(huán)技術(shù),將2微升內(nèi)標(biāo)精確注入樣品中,保證RSD低于3%。
5 mL 和 10 mL 樣品環(huán)
根據(jù)濃縮器的樣品量,自動進(jìn)樣器可以同時容納 5 mL(默認(rèn))和 25 mL(可選)樣品傳輸。
精密機械臂
由于采用高精度驅(qū)動機構(gòu),第二代自動進(jìn)樣器的位置精度提高了 50% 至 1 mm(X、Y 和 Z)3D 放置精度
易于對齊
第二代自動進(jìn)樣器的對準(zhǔn)校準(zhǔn)得到了顯著改進(jìn)。用戶友好的軟件工具有助于在 10 分鐘內(nèi)完成對齊校準(zhǔn)。
更長的預(yù)期壽命
第二代自動進(jìn)樣器帶有智能加速控制,將對驅(qū)動機構(gòu)的影響降低 40%。由于應(yīng)力較小,這延長了系統(tǒng)的使用壽命。
PEEK 樣品途徑
即使是具有挑戰(zhàn)性的液體樣品,化學(xué)惰性樣品通路也能保證您的吹掃和捕集測試成功。
強大 且用戶友好的 PC 界面
PC 裝置軟件具有友好的界面,可配置每次運行的可編程沖洗、可編程空白和內(nèi)標(biāo)添加。
多份
采樣雙夾套針可以配置為到達(dá) VOC 小瓶的底部,以對同一樣品進(jìn)行多次等分運行。
裝置維護(hù):
樣品瓶的清洗
樣品瓶的潔凈程度,在樣品分析過程中,起到了關(guān)鍵性的作用,清洗樣品瓶,能夠避免許多不必要的分析問題。推薦的樣品瓶清洗流程:自來水沖洗,將瓶內(nèi)的樣品沖洗掉,然后使用純水沖洗數(shù)次,置于105℃的鼓風(fēng)干燥箱中烘烤30min,取出,冷卻后置于無有機污染物的地方保存(或立即使用)。對于盛裝了含有大量污染物的樣品,如含油樣品、土壤樣品等,可加入洗滌液配合試管刷刷洗,將殘留在瓶壁上的污染物*刷掉,然后用自來水沖洗,再用純水沖洗。其它清洗方式有使用鉻酸洗液清洗、使用酸液或堿液浸泡等。
吹掃管清洗
(1)吹掃管的拆卸
首先將吹掃管加熱套取下,小心的將吹掃管小直徑接頭的螺帽松開,將小直徑接頭從吹掃管上取下,放到一旁,用手扶住吹掃管,小心的將轉(zhuǎn)接器螺帽松開,取下吹掃管。
?。?)清洗吹掃管
取下的吹掃管,內(nèi)部加滿純凈水,放到超聲清洗機中,超聲5-10min,取出,將水倒掉,將純凈水換成甲醇,超聲10-30min,取出,用純凈水清洗2-3次,再加純凈水超聲5min,取出,清洗干凈后,將吹掃管內(nèi)的水倒掉,吹掃管放在105℃±5℃下烘干,冷卻后重新裝上即可。
如上述清洗操作無法清洗干凈,可用1%-5%的稀硝酸超聲5-30min,再用純凈水清洗干凈,烘干、冷卻后安裝。
?。?)重新安裝吹掃管
首先將吹掃管鼓泡端套上轉(zhuǎn)接器螺帽,再將密封墊圈套上,將吹掃管裝在轉(zhuǎn)接器上,注意將peek管裝進(jìn)吹掃管內(nèi),轉(zhuǎn)接器螺帽用手?jǐn)Q緊即可;再將小直徑接頭螺帽套在吹掃管另一端,套上密封墊圈,將小直徑接頭套在吹掃管上,用擰緊螺帽與接頭;將吹掃管加熱套重新套在吹掃管上,安裝完成。(更換新的吹掃管后,建議做一次漏氣檢查)
冷阱管更換
更換方法:
打開側(cè)板,用12號扳手和14號扳手,將冷阱上下兩端密封冷阱的螺帽卸下,取出冷阱管,將螺帽中的石墨清除干凈;將新的冷阱管插入冷阱中,套上螺帽,將新的6mm石墨壓環(huán)套在冷阱管上,重新擰緊接頭,裝好冷阱管。(更換新的冷阱管后,建議做一次漏氣檢查)
最基本的維護(hù)保養(yǎng)就是清理灰塵,擦拭外部。一般分為水模式和土模式進(jìn)樣,兩種進(jìn)樣方式均需要檢查進(jìn)樣針是否堵塞(如果出現(xiàn)堵塞現(xiàn)象,及時更換進(jìn)樣針)。廢液要及時傾倒,還有清洗管路的無揮發(fā)性有機物的水也要定期更換,防止時間長了變質(zhì)。另外,還需要對樣品瓶、吹掃管清洗,冷阱管進(jìn)行更換。
吹掃捕集過程一般分為吹掃、吸附和解吸三個步驟?;赩OCs在水相及其上方空間存在分配平衡,吹掃階段用惰性氣體對溶液連續(xù)鼓泡,將VOCs從溶液中吹掃出來;頂空氣相中的有機物在惰性氣體推動下進(jìn)入捕集器并富集在吸附劑上,理論上要求分析物在吸附劑上的量不超過泄漏體積;當(dāng)解吸器迅速加熱捕集管至預(yù)定高溫時,表面吸附的有機物脫附并隨載氣全部反吹人色譜柱,與此同時,GC運轉(zhuǎn)起來開始進(jìn)行色譜分析。吹掃捕集與熱解吸結(jié)合簡化了樣品處理過程,對GC而言未經(jīng)稀釋的熱吹脫產(chǎn)物有利于尖銳對稱色譜峰的形成,所以吹掃捕集法的靈敏度比溶劑萃取法高得多,檢測限達(dá)到1μg/kg數(shù)量級,是一種的樣品前處理技術(shù)。
吹掃捕集-氣相色譜法的分析步驟大致如下:
?、偃∫欢康臉悠芳尤氲酱祾咂恐?;
?、趯⒔?jīng)過硅膠、分子篩和活性炭干燥凈化的吹掃氣,以一定流量通人吹掃瓶,以吹脫出揮發(fā)性組分;
?、鄞得摮龅慕M分被保留在吸附劑或冷阱中;
?、艽蜷_六通閥,把吸附管置于氣相色譜的分析流路;
?、菁訜嵛焦苓M(jìn)行脫附,揮發(fā)性組分被吹出并進(jìn)人分析柱;
?、捱M(jìn)行色譜分析。