ICP -MS的日常維護(hù)需要花的時(shí)間相應(yīng)也要長一些。有些地方只需要用眼睛簡單檢查一下,有些地方則需要經(jīng)常清洗或更換部件。在商品化的ICP-MS中,通常使用兩個(gè)機(jī)械泵,一個(gè)用來抽采樣錐和截取錐之間的接口區(qū)域,一個(gè)用作主真空室渦輪分子泵的支撐泵。它們通常是使用泵油的旋轉(zhuǎn)泵或者擴(kuò)散泵,需要根據(jù)儀器使用的情況定期更換泵油。
ICP-MS全稱電感耦合等離子體質(zhì)譜儀是20世紀(jì)80年代發(fā)展起來的一種新的微量(10-6)、痕量(10-9)和超痕量(10-12)元素分析技術(shù)。ICP-MS可測定元素周期表中大部分元素,且具有極低的檢出限、極寬的動(dòng)態(tài)線性范圍、譜線簡單、干擾少、精密度高、分析速度快等性能優(yōu)勢。
電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)這臺全新的ICP-MS融合多項(xiàng)*的創(chuàng)新技術(shù),專為適應(yīng)所有基體、克服一切干擾、挑戰(zhàn)任何納米顆粒檢測而打造?! ?strong>ICP-MS由于在速度、靈敏度、動(dòng)態(tài)范圍和元素測量范圍中的優(yōu)勢地位。能夠快速測量高濃度的元素(ppb到ppm級)的特點(diǎn)使其成為AES的可行的替代方法。
同時(shí)ICP-MS在許多痕量和超痕量元素測定中超越了石墨爐原子吸收光譜法(GFAAS)的檢出能力(ppt級),ICP-MS能測量幾乎所有的樣品,并且實(shí)現(xiàn)了一次采集完成多元素同時(shí)測定,同時(shí)提供同位素的信息。
對于人類,以及其他動(dòng)植物而言,存在于環(huán)境中和食物鏈中的高含量有毒元素具有非常高的危害性。借助于電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)我們可以對這些危害進(jìn)行檢測,即便有毒元素的含量只有超痕量級別。這款ICP-MS適用于對樣品通量要求較高的專業(yè)第三方檢測實(shí)驗(yàn)室(包括食品、環(huán)境和臨床檢測等領(lǐng)域)、政府和科研院所實(shí)驗(yàn)室、質(zhì)控實(shí)驗(yàn)室(包括食品和制藥等領(lǐng)域)以及高科技和制造業(yè)實(shí)驗(yàn)室(包括半導(dǎo)體、光伏等領(lǐng)域)等客戶,無論是日常分析還是應(yīng)用拓展,這款ICP-MS都可以勝任。
電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)的*技術(shù)優(yōu)勢包括:
高度靈活的通用池技術(shù)(Universal Cell Technology?),標(biāo)配三路碰撞/反應(yīng)氣,業(yè)內(nèi)一款可以應(yīng)用純高反應(yīng)活性氣體(例如氨氣)作為反應(yīng)氣的ICP-MS,助您有效去除質(zhì)譜干擾,獲得優(yōu)異的檢出下限;
全基體進(jìn)樣系統(tǒng)(AMS),與智能動(dòng)態(tài)線性范圍更寬的檢測器相匹配,可在進(jìn)樣過程中對樣品實(shí)現(xiàn)智能在線稀釋,輕松實(shí)現(xiàn)復(fù)雜的樣品分析和小化不同基體樣品切換帶來的前處理時(shí)間
業(yè)內(nèi)較快的掃描速度和瞬時(shí)數(shù)據(jù)采集速率(高達(dá)100000數(shù)據(jù)點(diǎn)/秒),配合軟件模塊,實(shí)現(xiàn)單納米顆粒和單細(xì)胞的檢測;
革命性的LumiCoil?射頻線圈技術(shù),無需水冷或氣冷;
操作軟件界面直觀,內(nèi)置多種為U.S. EPA 6020、EPA 200.8、ISO 17294、USP 232/233和ICH Q3D等標(biāo)準(zhǔn)和法規(guī)量身定做的預(yù)設(shè)方法,全面應(yīng)對飲用水、廢水、海水、土壤和藥品等的合規(guī)分析。
ICP-MS(Inductively coupled plasma mass spectrometry),全稱電感耦合等離子體質(zhì)譜。是以電感耦合等離子體作為離子源,以質(zhì)譜進(jìn)行檢測的無機(jī)多元素分析技術(shù)。
樣品進(jìn)行ICP-MS分析時(shí)一般經(jīng)過以下四步:
?。?)分析樣品通常以水溶液的氣溶膠形式引入氬氣流中,然后進(jìn)入由射頻能量激發(fā)的處于大氣壓下的氬等離子體中心區(qū);
?。?)等離子的高溫使樣品去溶劑化、汽化解離和電離;
?。?)部分等離子體經(jīng)過不同的壓力區(qū)進(jìn)入真空系統(tǒng),在真空系統(tǒng)內(nèi),正離子被拉出并按其質(zhì)荷比分離;
?。?)檢測器將離子轉(zhuǎn)化為電子脈沖,然后由積分測量線路計(jì)數(shù);電子脈沖的大小與樣品中分析離子的濃度有關(guān),通過與已知的標(biāo)準(zhǔn)或參比物質(zhì)比較,實(shí)現(xiàn)未知樣品的痕量元素定量分析。
ICP-MS基本構(gòu)造
一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的ICP-MS儀器分為三個(gè)基本部分:
(1)ICP(樣品引入系統(tǒng),離子源)
?。?)接口(采樣錐,截取錐)
(3)質(zhì)譜儀(離子聚焦系統(tǒng),四級桿過濾器,離子檢測器)
土壤分析的樣品量大、樣品基體復(fù)雜,所以,對ICP-MS的要求是高通量、高靈敏度、高基體耐受性、高干擾去除能力、低維護(hù)需求等。土壤樣品分析的樣品量大,增長維護(hù)周期可以大幅提高工作效率,降低工作量;維護(hù)簡便,有助于分析工作者自行快速清洗維護(hù),降低維護(hù)成本。ICP-MS的組成部件一般比其它原子光譜儀器復(fù)雜。為確保儀器處于最佳狀態(tài),ICP -MS的日常維護(hù)需要花的時(shí)間相應(yīng)也要長一些。有些地方只需要用眼睛簡單檢查一下,有些地方則需要經(jīng)常清洗或更換部件。
除了土壤,在環(huán)境領(lǐng)域,水質(zhì)檢測也是ICP-MS的一大需求來源。ICP-MS多用于地表水、地下水、生活飲用水及污水中元素的檢測,其方法標(biāo)準(zhǔn)主要有HJ 700-2014 《水質(zhì) 65種元素的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》等。另外,因聚光科技去年推出了可在線/車載的ICP-MS產(chǎn)品,所以,特別提到,地表水重金屬的在線監(jiān)測對ICP-MS的需求也會(huì)逐步擴(kuò)大。
不知接下來要說到的需求是否應(yīng)該歸類到環(huán)境保護(hù)領(lǐng)域,即,隨著納米材料應(yīng)用的日益廣泛,越來越多的納米材料被排放至環(huán)境中,納米材料對于人類健康和環(huán)境健康的潛在風(fēng)險(xiǎn)急切需要進(jìn)行評估,需要對其進(jìn)行準(zhǔn)確的定性、定量分析。這一檢測領(lǐng)域可能在幾年之內(nèi)成為ICP-MS市場的熱點(diǎn)。
除了食品與環(huán)境,有的廠商也提到了半導(dǎo)體領(lǐng)域。隨著國家對于半導(dǎo)體芯片制造領(lǐng)域的投資逐年增長,半導(dǎo)體檢測行業(yè)呈現(xiàn)蓬勃發(fā)展態(tài)勢。其中對于晶圓和芯片制造過程中的試劑中雜質(zhì)的檢測需求不斷增長,而ICP-MS的高足靈敏度、強(qiáng)大的干擾去除能力能夠滿足這一應(yīng)用需求。
在商品化的ICP-MS中,通常使用兩個(gè)機(jī)械泵,一個(gè)用來抽采樣錐和截取錐之間的接口區(qū)域,一個(gè)用作主真空室渦輪分子泵的支撐泵。它們通常是使用泵油的旋轉(zhuǎn)泵或者擴(kuò)散泵,需要根據(jù)儀器使用的情況定期更換泵油。
由于接口區(qū)域泵的工作時(shí)間長,抽走的樣品基體多,以致接口區(qū)域泵的泵油更換比支撐泵的泵油更換更加頻繁。
通過觀察窗觀察泵油的顏色可以判斷何時(shí)需要更換泵油。如果泵油已呈暗棕色,表明泵油的潤滑特性已下降,需要更換。接口區(qū)域的機(jī)械泵泵油建議每2~3個(gè)月更換一次,支撐泵泵油建議每4~7個(gè)月更換一次。這些建議僅僅是個(gè)估計(jì),實(shí)際時(shí)間取決于分析的樣品量以及儀器實(shí)際運(yùn)行的時(shí)間。
下面是更換泵油的一些重要提示:
?、?更換泵油時(shí)切記關(guān)閉儀器電源——如果環(huán)境溫度較低,可在更換泵油前讓儀器運(yùn)行10~15min,這樣泵油會(huì)稍熱,流動(dòng)性好;
② 把廢油排到一個(gè)合適的容器中(小心,如果儀器整天都在運(yùn)行,泵油會(huì)發(fā)燙);
?、?通過觀察窗觀察,加入新泵油所需的量;
?、?檢查泵的所有連接管路,確保無松動(dòng)或漏氣;
?、?根據(jù)需要更換泵油過濾器;
?、?重新開機(jī)——檢查加油孔螺帽處是否漏油一根據(jù)需要將其擰緊。
空氣過濾器和循環(huán)水過濾器 大多數(shù)電子元件尤其是RF發(fā)生器中的電子元件都是空氣冷卻的。因此空氣過濾器必須經(jīng)常進(jìn)行檢查、清洗或更換。雖然這類常規(guī)操作與樣品引人系統(tǒng)不一樣,但例行檢查空氣過濾器的周期一般為每隔3~6個(gè)月,這取決于儀器的工作量和具體使用情況。
需要定期檢查的組件需要重點(diǎn)強(qiáng)調(diào)的是,ICP -MS中其它的組件都有使用壽命,一定時(shí)間內(nèi)需要更換,或至少每隔一段時(shí)間視察。這些組件不列為常規(guī)維護(hù)程序,通常由一名維修工程人員(或至少一名有經(jīng)驗(yàn)的用戶)進(jìn)行清洗或更換。這些組件包括檢測器、渦輪分子泵和質(zhì)量分析器等。
ICP-MS檢查過程中通常要考慮以下幾點(diǎn):
a.吸入水,以肉眼檢查霧化器產(chǎn)生的氣溶膠(霧化器一旦被堵塞,由于含有許多大的霧滴,通常形成的噴霧會(huì)不穩(wěn)定)。
b.氬氣氣流反方向加壓或?qū)㈧F化器放入合適的酸液或溶劑中浸泡,可以消除堵塞;也可以采用超聲波清洗促進(jìn)堵塞物溶解(要與制造廠商確認(rèn),是否允許超聲波清洗該類型的霧化器)。
注意:不要用任何金屬絲之類去捅霧化器噴嘴,這有可能導(dǎo)致性的損壞。
c.確保霧化器被安全密封在霧室的端帽上。
d.檢查所有的O形圈的損壞和磨損情況。
e.確保進(jìn)樣毛細(xì)管正確連接到霧化器的進(jìn)樣管路中。
f.每隔1~2周檢查霧化器,檢查周期由工作量決定。
維護(hù)ICP-MS離子傳輸效率和良好的穩(wěn)定性:
① 經(jīng)常監(jiān)視靈敏度是否有損失,尤其是進(jìn)行復(fù)雜基體檢測后;
② 如果清洗了進(jìn)樣系統(tǒng)、炬管和接口錐后,靈敏度依然較低,則可能意味著離子透鏡系統(tǒng)已經(jīng)變臟;
?、?重新調(diào)節(jié)或者重新優(yōu)化離子透鏡電壓;
?、?如果重新優(yōu)化后的透鏡電壓和以前的電壓有顯著的不同(通常比以前設(shè)定的電壓要高),則極有可能是透鏡變臟;
?、?當(dāng)透鏡電壓變高得令人無法接受時(shí),意味著離子透鏡系統(tǒng)可能需要清洗或者更換——按照儀器操作手冊推薦的程序進(jìn)行;
?、?由于離子光學(xué)系統(tǒng)設(shè)計(jì)的不同,有的離子透鏡系統(tǒng)需要用水或稀酸浸泡清洗或超聲清洗,有的離子透鏡系統(tǒng)需要用砂紙和拋光粉進(jìn)行清潔,并用水和有機(jī)溶劑沖洗,有的離子透鏡系統(tǒng)則是消耗品,無法維護(hù),過一段時(shí)期后需要更換;
⑦ 清洗完離子光學(xué)系統(tǒng)后,要確保其*干燥之后再裝回去,否則水和溶劑會(huì)被真空系統(tǒng)抽入質(zhì)譜儀;
?、?重新安裝離子光學(xué)系統(tǒng)時(shí)通常推薦使用無塵手套,以避免沾污;
⑨ 更換離子光學(xué)系統(tǒng)時(shí)別忘了檢查或者更換O形圈或封圈;
?、?根據(jù)儀器的具體工作負(fù)荷,一般而言,經(jīng)過3~4個(gè)月使用后,離子光學(xué)系統(tǒng)性能通常會(huì)變差,建議根據(jù)需要進(jìn)行清洗或更換。
緊湊、集成型的超高基質(zhì)進(jìn)樣系統(tǒng),可以實(shí)現(xiàn)在線氬氣稀釋--可在不稀釋的情況下直接分析總?cè)芙鈶B(tài)固體含量大于10%的樣品;有機(jī)樣品加氧除碳—可在不消解的情況下直接分析有機(jī)基質(zhì)的樣品,從而減少樣品前處理時(shí)間并避免此過程中引入的各種污染。
三種高性能去除質(zhì)譜干擾功能,包括質(zhì)量校正方程、冷焰模式和第三代碰撞池技術(shù),可消除棘手的多原子和雙電荷離子干擾,提升數(shù)據(jù)質(zhì)量,同時(shí)可減少繁復(fù)的樣品重測需求。
具有五重安全防控,實(shí)時(shí)監(jiān)控各個(gè)外部和內(nèi)部組件工作狀態(tài),以及定時(shí)維護(hù)日志,確保儀器在安全、可靠的狀態(tài)下運(yùn)行,盡可能減少計(jì)劃外的停機(jī)和提供安全保護(hù)。
HiMass 智能工作站,把智能與流程化相結(jié)合引進(jìn)到儀器控制與操作流程上,更符合中國人操作習(xí)慣,并可以確保高效、準(zhǔn)確的運(yùn)行與分析結(jié)果。智能工作站支持中英文語言實(shí)時(shí)切換、數(shù)據(jù)上傳、接入實(shí)驗(yàn)室管理系統(tǒng)和定制報(bào)告格式模版。
ICP-MS產(chǎn)品圖片
HiMass的向?qū)皆O(shè)計(jì),可在向?qū)Щ闹敢峦瓿煽焖俳⒎椒ê烷_發(fā)、一鍵工作流程;具有多重監(jiān)控和異常值排除功能,在進(jìn)行數(shù)據(jù)審核時(shí)提供監(jiān)控參數(shù),確保結(jié)果準(zhǔn)確、可靠。
與LabTech 前處理設(shè)備無縫銜接,實(shí)現(xiàn)一站式元素分析解決方案,避免樣品前處理中的錯(cuò)誤和樣品重新測量,元素分析更高效、更準(zhǔn)確、更安全。
ICP-MS全稱是電感耦合等離子體-質(zhì)譜法(Inductively coupled plasma-Mass Spectrometry)它是一種將ICP技術(shù)和質(zhì)譜結(jié)合在一起的分析儀器,它能同時(shí)測定幾十種痕量無機(jī)元素,可進(jìn)行同位素分析、單元素和多元素分析,以及有機(jī)物中金屬元素的形態(tài)分析。
1、原理
(1)在ICP-MS中,ICP起到離子源的作用,ICP利用在電感線圈上施加強(qiáng)大功率的高頻射頻信號在線圈內(nèi)部形成高溫等離子體,并通過氣體的推動(dòng),保證了等離子體的平衡和持續(xù)電離,被分析樣品由蠕動(dòng)泵送入霧化器形成氣溶膠,由載氣帶入等離子體焰炬中心區(qū),發(fā)生蒸發(fā)、分解、激發(fā)和電離。高溫的等離子體使大多數(shù)樣品中的元素都電離出一個(gè)電子而形成了一價(jià)正離子。
(2)通過ICP-MS的接口將等離子體中的離子有效傳輸?shù)劫|(zhì)譜儀;
?。?)質(zhì)譜是一個(gè)質(zhì)量篩選和分析器,通過選擇不同質(zhì)核比(m/z)的離子通過來檢測到某個(gè)離子的強(qiáng)度,進(jìn)而分析計(jì)算出某種元素的強(qiáng)度。
結(jié)構(gòu)
(1)電感耦合等離子體:樣品引入系統(tǒng);離子源
(2)接口:采樣錐;截取錐
?。?)質(zhì)譜:離子透鏡系統(tǒng);四級桿離子過濾器;檢測器
ICP-MS比較快的前處理方法,環(huán)境樣品?
1. 采用微波爐消解。
2. 高壓微波消解系統(tǒng),MILLSTONE或CEM等等。
3. 微波消解或酸浸取.視樣品和元素而定.如果作同位素豐度,用浸取就夠了。
4. 看什么環(huán)境樣品了,水樣用酸固定就可以了,土壤是比較 難做的,不過微波消解也可以,按照你做的元素不同有不同的速度和方法呀。
ICP-MS維護(hù)保養(yǎng):
1、蠕動(dòng)泵:
進(jìn)樣蠕動(dòng)泵管的好壞直接影響信號的穩(wěn)定性, 所以應(yīng)經(jīng)常檢查, 定期更換。排廢液管使用期限可以長一些。但也必須經(jīng)常檢查, 以防排廢不暢, 引起霧室內(nèi)廢液聚集, 影響信號并最終導(dǎo)致等離子體熄火。
同時(shí)如果管子老化破裂, 酸溶液會(huì)腐蝕蠕動(dòng)泵。儀器運(yùn)行期間可以觀察進(jìn)樣管和排廢管內(nèi)的氣泡以判斷進(jìn)出是否正常。如果噴入高濃度的有機(jī)溶劑, 應(yīng)該換成有機(jī)溶劑專用泵管。分析完畢切記松開泵管。
2、霧化器和霧化室:
霧化器和霧室應(yīng)定期清洗。注意同心氣動(dòng)霧化器最好不要采用超聲波清洗或放在玻璃燒杯中煮沸清洗, 以免損壞霧化器內(nèi)注入管。交叉氣動(dòng)霧化器可以采用超聲波清洗。清洗液可根據(jù)情況采用一般清洗玻璃器皿的洗液, 或一定濃度的熱王水或硝酸、鹽酸浸泡清洗, 最后用去離子水充分洗凈。注意不要讓霧室的 O 型環(huán)接觸到酸液。如霧化室內(nèi)壁出現(xiàn)掛水珠現(xiàn)象,一般可噴入1%的HF溶液1min, 但剛噴完后不能立刻分析硼硅等元素。
同心霧化器容易出現(xiàn)堵塞現(xiàn)象, 儀器運(yùn)行期間注意觀察內(nèi)標(biāo)元素的信號, 如信號明顯降低, 而霧化器壓力有顯著變化 ( 增大) , 應(yīng)考慮霧化器堵塞的可能性。如霧化器壓力降低, 則可能漏氣或霧化器損壞。
霧化器的堵塞可能有兩個(gè)原因:
第一種類型的堵塞是由于含高鹽量的樣品中鹽類在霧化器的環(huán)狀氣流通道形成鹽分結(jié)晶引起的。這干擾了霧化器的運(yùn)轉(zhuǎn), 并可能使信號減小, 最終將導(dǎo)致霧化器無法工作。
然而, 在此情況發(fā)生之前, 向系統(tǒng)中引入一些蒸餾水可逐漸地使這個(gè)鹽析過程逆轉(zhuǎn)。但一旦霧化停止, 則需對沉積的鹽分進(jìn)行機(jī)械處理或清洗霧化器。所以, 建議在使用同心霧化器開始和結(jié)束的時(shí)候利用酸空白和去離子水對霧化器沖洗幾分鐘。這樣可以確保樣品不在霧化器毛細(xì)管內(nèi)沉積或者結(jié)晶。
第二個(gè)原因可能是懸浮固體堵塞在中間的樣品提升細(xì)毛細(xì)管 ( 約 0. 3mm 直徑) 中。
避免霧化器堵塞的途徑有:
?、旁跉鍤夤苈分邪惭b一個(gè)過濾裝置, 在線過濾氬氣瓶或氣路中可能存在的顆粒物;
?、七^濾有懸浮物的樣品溶液;
?、乔逑挫F化器??捎?3% ~5 % 的王水溶液在線清洗。如霧化器噴嘴由于高鹽積累引起的堵塞可以通過清洗解決, 如屬于溶液中懸浮顆粒物堵塞, 則一般需要疏通。
常用的疏通方法有:
?、旁趪娮焯幗尤雺嚎s空氣 ( 15 ~30psig) “反吹"噴嘴和環(huán)面,利用手指堵住進(jìn)樣口和載氣口,突然釋放進(jìn)樣口以清除毛細(xì)管顆粒堵塞或突然釋放載氣口以清除載氣顆粒堵塞。
⑵將一段合適的塑料管一頭套在霧化器的出口處,另一頭套在一個(gè)裝有蒸餾水的洗瓶的出口端,用手?jǐn)D壓洗瓶,使產(chǎn)生的壓力水柱將堵在管內(nèi)的顆粒物反沖出去。
?、菍τ诠桀愵w粒的堵塞,可以使用氫氟酸 ( HF3%~5% ) 清洗,吸取清洗液5~10s 后立即用清水沖洗。利用顯微鏡檢查堵塞狀況,重復(fù) 3 ~5 次。
注意:
?、贇浞嵊卸拘? 使用時(shí)應(yīng)具備相應(yīng)的保護(hù)措施;
?、跉浞崆逑磿r(shí)間和濃度要準(zhǔn)確控制, 清洗完畢后要*清除氫氟酸并使霧化器干燥以防止氫氟酸對石英的腐蝕。
⑷將霧化器噴嘴浸入濃硝酸,加熱到 100℃以上,驅(qū)除毛細(xì)管內(nèi)的清洗液并更換溶液重新清洗,清洗完畢后用蒸餾水清洗、干燥。
注意:
①濃硝酸有強(qiáng)烈的腐蝕性,需要適當(dāng)?shù)谋Wo(hù)措施;
?、诓灰褂煤t的酸進(jìn)行清洗,否則吸附在玻璃上的痕量鉻會(huì)對分析造成影響。
?、蛇€有一個(gè)比較有效的辦法就是采用一根較硬的人發(fā)絲從霧化器的出口處小心伸進(jìn)去,將顆粒物反捅出去。切忌采用金屬絲或洗滌用毛刷絲或塑料絲。