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微波消解法制備濾筒樣品
環(huán)境空氣和廢氣中的重金屬元素主要來(lái)源于土壤、機(jī)動(dòng)車尾氣、居民取暖及工業(yè)廢氣的排放,經(jīng)過(guò)氣流傳輸、沉降及呼吸深入到人體肺部的氣體交換器官,對(duì)人體造成潛在的危害。用微波消解儀對(duì)空氣濾膜和廢氣濾筒進(jìn)行消解處理,具有用酸量小,消解速度快,消解比較*,易揮發(fā)元素不易損失等優(yōu)點(diǎn)。目前微波消解法制備空氣濾膜或廢氣濾筒,已廣泛應(yīng)用于原子吸收光譜法、原子熒光光譜法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法等的樣品制備環(huán)節(jié)。
樣品名稱:一種廢氣濾筒
消解試劑:硝酸-鹽酸混合溶液(3:1),現(xiàn)用現(xiàn)配;氫氟酸AR
使用儀器:MWD-500(升級(jí)版)
取樣量及試劑:
類目 | 樣品1 | 樣品2 |
稱樣量(g) | 1.003 | 1.004 |
3:1硝酸-鹽酸現(xiàn)配溶液(ml) | 25 | 25 |
氫氟酸 (ml) | 2 | 0 |
消解方法:
步驟 | 1 | 2 | 3 |
壓力(0.1MPa) | 10 | 20 | 35 |
溫度(℃) | 160 | 185 | 200 |
功率(W) | 1000 | 1000 | 1000 |
升溫時(shí)間(s) | 240 | 180 | 120 |
恒溫時(shí)間(s) | 60 | 60 | 900 |
操作過(guò)程:
- 取整個(gè)濾桶樣品,剪成小塊后,置于內(nèi)罐杯體內(nèi),樣品應(yīng)盡可能剪碎。
- 加入25ml硝酸-鹽酸混合溶液(3:1),使濾筒浸沒其中。
- 將樣品插入樣品預(yù)處理/趕酸儀(SPH-1)中,130℃下進(jìn)行預(yù)消解處理,預(yù)消解過(guò)程中要時(shí)?;蝿?dòng)杯體,促使樣品加速溶解在消解試劑中。待深棕色氣體消失后停止加熱。
- 將內(nèi)罐取出放置在通風(fēng)櫥內(nèi),稍冷卻后進(jìn)行補(bǔ)液。樣品1添加5ml硝酸-鹽酸混合溶液(3:1)和2ml氫氟酸,樣品2添加5ml硝酸-鹽酸混合溶液(3:1)。
- 密封裝罐,載入微波消解儀中,按上述方法進(jìn)行微波消解。
- 待消解完成并結(jié)束冷卻后,依次將消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥內(nèi),靜置10分鐘。
- 依次旋松消解罐外罐,分多次緩慢泄壓,取出并打開內(nèi)罐。
- 輕輕晃動(dòng)杯體,促使消解液內(nèi)的氣體加速逸出。
- 觀察樣品的消解狀態(tài)。
消解結(jié)果:
1. 樣品1
消解后,消解液呈黃色(待降解氣體*逸出后消解液呈無(wú)色),澄清無(wú)沉淀,如圖。
2. 樣品2
消解后,消解液呈黃色(待降解氣體*逸出后消解液呈無(wú)色),渾濁有懸浮物
3. 內(nèi)罐
實(shí)驗(yàn)完成后,杯體內(nèi)壁干凈,無(wú)黑色附著物;內(nèi)罐清洗后,其顏色、色澤恢復(fù)如初。
方法總結(jié):
- 樣品1與樣品2的對(duì)比實(shí)驗(yàn)表明,加入氫氟酸可以有效消除樣品中的沉淀,使消解液達(dá)到澄清透明,無(wú)沉淀的狀態(tài)。
- 使用MWD-500密閉式智能微波消解儀消解濾筒樣品,消解效果良好。
- 內(nèi)罐在使用過(guò)后,內(nèi)壁不存在黑色附著物,可以重復(fù)使用。
- 樣品消解適宜的詳細(xì)參數(shù)如下:
- 取樣量:1 個(gè)濾筒(約1g)
- 使用試劑:25ml~30ml HNO3-HCl(3:1),2ml HF
- 微波消解方法見下表:
步驟 | 1 | 2 | 3 |
壓力(0.1MPa) | 10 | 20 | 35 |
溫度(℃) | 160 | 185 | 200 |
功率(W) | 1000 | 1000 | 1000 |
升溫時(shí)間(s) | 240 | 180 | 120 |
恒溫時(shí)間(s) | 60 | 60 | 900 |