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玻璃樣品的微波消解前處理方法
玻璃是我們?nèi)粘I钪谐S玫降奈镔|(zhì),如玻璃窗、玻璃杯、玻璃碗等,其一般是用多種無機(jī)礦物(如石英砂、硼砂、硼酸、重晶石、碳酸鋇、石灰石、長(zhǎng)石、純堿等)為主要原料,另外加入少量輔助原料制成的。主要成分為二氧化硅和其他氧化物,含有成分不同,其對(duì)玻璃性能的影響不同。本文介紹了一種玻璃樣品的微波消解方法幫助探索玻璃中的組分,以助力研究成分對(duì)玻璃性能的影響。
一、實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備
樣品名稱:玻璃
消解試劑:硝酸AR;鹽酸AR;氫氟酸AR
使用儀器:MWD-520(上海元析儀器有限公司)
取樣量及試劑:
類目 | 樣品1 | 樣品2 |
稱樣量(g) | 0.05 | 0.05 |
硝酸 (ml) | 1 | 3 |
鹽酸 (ml) | 3 | 1 |
氫氟酸 (ml) | 3 | 3 |
消解方法:
步驟 | 1 | 2 | 3 |
壓力(0.1MPa) | 25 | 35 | 45 |
溫度(℃) | 120 | 190 | 210 |
功率(W) | 1000 | 1000 | 1000 |
升溫時(shí)間(s) | 240 | 240 | 300 |
恒溫時(shí)間(s) | 60 | 60 | 1800 |
二、實(shí)驗(yàn)過程
1、精密稱取研磨好的樣品粉末0.05g,將樣品置于微波消解內(nèi)罐中,樣品1中加入1ml硝酸、3ml鹽酸和3ml氫氟酸;樣品2中加入3ml硝酸、1ml鹽酸和3ml氫氟酸。
2、密封裝罐,載入微波消解儀中,按上述方法進(jìn)行微波消解。
3、待消解完成并結(jié)束冷卻后,將消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥內(nèi)。
4、旋松消解罐外罐,分多次緩慢泄壓,取出并打開內(nèi)罐。
5、將內(nèi)罐開蓋并置于SPH-1預(yù)處理/趕酸儀中,溫度設(shè)定170℃,將消解液趕至近干。
5、樣品1用2%鹽酸溶液定容至100ml;樣品2用2%硝酸溶液定容至100ml。
三、消解結(jié)果
1、消解前,樣品呈灰白色粉末,如圖所示
2、樣品1消解后,消解液呈淡黃色透明溶液,趕酸后加入2%鹽酸定容后呈無色透明澄清,無沉淀。
3、樣品2消解后,消解液呈淡黃色透明溶液,趕酸后加入2%硝酸定容后呈無色透明澄清,無沉淀。
四、結(jié)論
1、使用MWD-520密閉式智能微波消解儀按照上表的消解程序消解玻璃樣品,消解效果良好。
2、定容需加入稀酸溶液進(jìn)行定容。