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濕地沉積物中總有機(jī)碳的測(cè)定
濕地被稱(chēng)為“地球之腎"，其不僅為人類(lèi)提供大量食物、原料和水資源，而且在維持生態(tài)平衡、保持生物多樣性和珍惜物種資源以及涵養(yǎng)水源、蓄洪防旱、降解污染、調(diào)節(jié)氣候、補(bǔ)充地下水、控制土壤侵蝕等方面均起到重要作用。濕地環(huán)境中的土壤微粒、地表植被、懸浮物、藻類(lèi)等浮游生物、腐食動(dòng)物和微生物等物質(zhì)通過(guò)長(zhǎng)時(shí)間的侵蝕、風(fēng)化、搬運(yùn)作用會(huì)逐漸沉降下來(lái)，最終形成沉積物。這些沉積物中含有豐富的有機(jī)碳、氮、磷等物質(zhì)，容易造成濕地富營(yíng)養(yǎng)化，水質(zhì)惡化等現(xiàn)象，制約流域社會(huì)經(jīng)濟(jì)的可持續(xù)發(fā)展。
因此，濕地沉積物的研究對(duì)環(huán)境和經(jīng)濟(jì)具有重要意義。本次試驗(yàn)采用總有機(jī)碳分析儀對(duì)濕地沉積物中的總有機(jī)碳進(jìn)行了探究，試驗(yàn)是對(duì)濕地沉積物浸提液進(jìn)行分析測(cè)試，為濕地環(huán)境研究提供理論支持。
實(shí)驗(yàn)部分
1 儀器及試劑
1.1 TOC-5000型總有機(jī)碳分析儀（上海元析儀器有限公司）；
1.2 鄰苯二甲酸氫鉀：基準(zhǔn)試劑；
1.3 碳酸鈉：基準(zhǔn)試劑；
1.4 碳酸氫鈉：優(yōu)級(jí)純；
1.5 純水：電導(dǎo)率<5.0µS/cm，TOC 濃度不超過(guò)0.5 mg/L的水；
1.6 磷酸（H3PO4）：優(yōu)級(jí)純；
2 溶液配制
2.1 有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ（有機(jī)碳，C）= 1000 mg/L
準(zhǔn)確稱(chēng)取2.1254g鄰苯二甲酸氫鉀（預(yù)先在110 ℃～120 ℃下干燥至恒重），置于燒杯中，加純水溶解后，轉(zhuǎn)移此溶液于1000 mL容量瓶中，用純水稀釋至標(biāo)線(xiàn)，混勻。
2.2 無(wú)機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ（無(wú)機(jī)碳，C）=1000 mg/L
準(zhǔn)確稱(chēng)取無(wú)水碳酸鈉（預(yù)先在105 ℃下干燥至恒重）4.4085 g和碳酸氫鈉（預(yù)先在干燥器內(nèi)干燥）3.5000 g，置于燒杯中，加純水溶解后，轉(zhuǎn)移此溶液于1000 mL容量瓶中，用純水稀釋至標(biāo)線(xiàn)，混勻。
2.3 磷酸溶液：體積分?jǐn)?shù)為10%
準(zhǔn)確量取10m L優(yōu)級(jí)純H3PO4，用超純水稀釋至100m L（有效期一個(gè)月）。
3 實(shí)驗(yàn)過(guò)程
3.1?標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制
按照標(biāo)準(zhǔn)配制成總碳濃度為0.0、4.0、10.0、20.0、40.0、80.0、200.0mg/L和無(wú)機(jī)碳濃度為0.0、2.0、5.0、10.0、20.0、40.0、100.0mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，均采用同體積不同濃度進(jìn)樣繪制標(biāo)準(zhǔn)線(xiàn)，以碳的質(zhì)量為橫坐標(biāo)，以積分面積信號(hào)為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線(xiàn)，結(jié)果如下圖所示。
圖1 TC擬合曲線(xiàn)
圖2 TIC擬合曲線(xiàn)
3.2 質(zhì)控樣測(cè)試
配制一總碳濃度為20.0mg/L，無(wú)機(jī)碳濃度為10.0 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)進(jìn)行反測(cè)，測(cè)試結(jié)果如下：
表1 質(zhì)控樣測(cè)試結(jié)果
樣品名稱(chēng) | 序號(hào) | TC (mg/L) | 均值(mg/L) | RSD (%) | TIC （mg/L） | 均值(mg/L) | RSD (%) | TOC (mg/L) |
TC-20 | 1 | 19.89 | 19.98 | 1.13 | 10.00 | 9.98 | 0.72 | 10.00 |
2 | 19.82 | 9.90 | ||||||
3 | 20.24 | 10.04 | ||||||
TC示值誤差（%） | -0.10 | TIC示值誤差（%） | -0.20 | |||||
3.3 樣品測(cè)試
3.3.1 樣品描述
三個(gè)樣品均為澄清透明、無(wú)刺激性氣味、pH呈中性的液體。
圖3 樣品
3.3.2 樣品前處理
TOC-5000型總有機(jī)碳分析儀進(jìn)樣針孔徑為0.6mm，為了防止樣品堵塞進(jìn)樣針，且濕地沉積物成分較為復(fù)雜，故需對(duì)樣品進(jìn)行前處理后上機(jī)測(cè)試。取新鮮沉積物過(guò)2mm篩，稱(chēng)取10.0g過(guò)篩后的沉積物于100mL離心管中，加入2mol/LKCl溶液作為浸提劑，在20℃下，以200r/min恒溫振蕩1h，靜置2h，用一次性注射器吸取上清液后過(guò)0.45μm水性濾頭，將濾液收集在25mL離心管中，待測(cè)。
3.3.3 樣品測(cè)試
將經(jīng)前處理后的三個(gè)濕地沉積物浸提液直接使用TOC-5000型總有機(jī)碳分析儀進(jìn)行測(cè)試，測(cè)試結(jié)果如下表所示。
表2 樣品測(cè)試結(jié)果
樣品名稱(chēng) | 序號(hào) | TC (mg/L) | 均值(mg/L) | RSD (%) | TIC （mg/L） | 均值(mg/L) | RSD (%) | TOC (mg/L) |
XDL-5 | 1 | 22.17 | 22.06 | 1.60 | 13.80 | 14.18 | 2.30 | 7.88 |
2 | 22.34 | 14.35 | ||||||
3 | 21.67 | 14.38 | ||||||
JX-9 | 1 | 18.35 | 18.17 | 2.14 | 14.09 | 14.35 | 1.89 | 3.82 |
2 | 17.73 | 14.63 | ||||||
3 | 18.44 | 14.32 | ||||||
XUL-5 | 1 | 15.51 | 15.40 | 2.52 | 10.06 | 10.35 | 2.88 | 5.05 |
2 | 14.97 | 10.66 | ||||||
3 | 15.73 | 10.32 |
4 總結(jié)
實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，應(yīng)用TOC-5000總有機(jī)碳分析儀對(duì)于高含鹽量的樣品的測(cè)試穩(wěn)定度較好，此次測(cè)試三個(gè)濕地沉積物浸提液樣品數(shù)據(jù)良好，符合《海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范》（GB17378.4-2007）海水分析的測(cè)試要求。此次應(yīng)用總有機(jī)碳分析儀檢測(cè)濕地沉積物浸提液實(shí)驗(yàn)為濕地沉積物探究提供理論基礎(chǔ)，為江河、湖泊、海洋、地表水等方面的監(jiān)測(cè)也提供了范本。