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        1. 產(chǎn)品推薦:氣相|液相|光譜|質(zhì)譜|電化學(xué)|元素分析|水分測定儀|樣品前處理|試驗機|培養(yǎng)箱


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          Expec 7000測定巖石中23種痕量元素

          來源:聚光科技(杭州)股份有限公司   2016年08月19日 13:46  

           

          技術(shù)特點
          微波消解
          干擾校正
          內(nèi)標法

            巖石中痕量元素的分析方法主要有原子吸收光譜法、分光光度法。電感耦合等離子體質(zhì)譜儀是近幾十年興起的新技術(shù)。
            該方法能對多種元素同時快速測定,能夠同時檢測元素周期表中大部分金屬元素和部分非金屬元素,線性范圍寬,且方法的檢測限低,干擾比較少,靈敏度、準確度都比較*。在地質(zhì)行業(yè)中,該方法的應(yīng)用非常廣泛,已經(jīng)發(fā)展為微量無機元素的常規(guī)分析技術(shù)。
            本文對巖石標準物質(zhì)進行測定,驗證了方法的檢出限,準確度,證明Expec 7000能滿足巖石中大部分元素的測定。
          樣品前處理
            準確稱取一定量的標準巖石,標準號GBW07104,于消解罐中,依次加入硝酸、 鹽酸、氫氟酸混合,放置一定的時間,待反應(yīng)平穩(wěn)后加蓋擰緊,放入消解盤中,按照設(shè)定的程序運行完畢后,取出冷卻,使罐內(nèi)壓力降至常壓,開蓋,將消解罐中的溶液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯燒杯中, 160℃進行趕酸,定容,待測。
          儀器配置
          儀器:Expec 7000電感耦合等離子體質(zhì)譜儀;
          分析參數(shù)見表1。

          參 數(shù)

          設(shè)置

          RF功率

          1500 w

          冷卻氣

          14 L/min

          輔助氣

          0.95L/min

          霧化氣

          1.012 L/min

          泵速

          30 rpm

          霧化室溫度

          2℃

          采樣深度

          2.31 mm

          掃描模式

          跳峰

          通道數(shù)

          3

          駐留時間

          10ms

          表1 Expec 7000的儀器條件

          標準溶液配制
            被測元素標準溶液配制梯度見表2。線性相關(guān)系數(shù)大于0.999。

          溶液編號

          元素名稱

          標準溶液濃度(μg/L)

          1

          痕量元素

          0、1、5、10、50、100、500 μg/L

          2

          銠、銦、錸

          50

          表2各元素的標準溶度配制梯度

          檢出限
            按樣品空白連續(xù)11次測定的3倍SD得到該元素檢出限,見表3。

          元素

          檢出限(μg/kg)

          元素

          檢出限(μg/kg)

           Li

          1.593

           Rb

          2.906

           Be

          0.015

           Sr

          0.126

           Sc

          0.877

           Nb

          0.377

           Ti

          10.211

           Mo

          0.124

           V

          4.614

           Cd

          0.011

           Cr

          0.675

           Cs

          0.011

           Mn

          0.057

           Hf

          0.125

           Co

          0.005

           Tl

          0.004

           Ni

          0.049

           Pb

          0.041

           Cu

          0.055

           Th

          0.084

           Zn

          0.223

           U

          0.007

           Ga

          0.074

           

           

          表3 檢出限 

          方法準確度
            采用Expec 7000測定樣品,考查各元素方法準確度,樣品認證值與測定值見表4。

          元素

          樣品認證值 (μg/g)

          樣品測定值 (μg/g)

          準確度

          元素

          樣品認證值 (μg/g)

          樣品測定值 (μg/g)

          準確度

          Li

          18.3±0.9

          19.35

          106%

          Rb

          38±3

          40.19

          106%

          Be

          1.1±0.2

          0.91

          83%

          Sr

          790±35

          841.48

          107%

          Sc

          9.5±0.7

          10.02

          105%

          Nb

          6.8±1.4

          6.51

          96%

          Ti

          3090±90

          3487.9

          113%

          Mo

          0.54±0.09

          0.49

          91%

          V

          94±4

          102.49

          109%

          Cd

          0.061±0.014

          0.07

          115%

          Cr

          32±3

          31.23

          98%

          Cs

          2.3±0.7

          2.5

          109%

          Mn

          604±18

          632.15

          105%

          Hf

          2.9±0.5

          2.77

          96%

          Co

          13.2±1.0

          13.12

          99%

          Tl

          0.2±0.05

          0.23

          115%

          Ni

          17±2

          17.6

          104%

          Pb

          11.3±1.8

          12.13

          107%

          Cu

          55±3

          52.77

          96%

          Th

          2.6±0.3

          2.67

          103%

          Zn

          71±5

          77.76

          110%

          U

          0.9±0.19

          0.99

          110%

          Ga

          18.1±1.4

          19.82

          110%

           

           

           

           

          表4 Expec 7000測定巖石中稀土元素方法精密度和準確度

          結(jié)論
            本文采用Expec 7000測定標準巖石(GBW07104)中23種痕量元素含量,元素方法檢出限在0.004~10.2 μg/kg之間,結(jié)果表明該方法檢出限低、結(jié)果準確,適用于巖石樣品中痕量元素分析。

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