下面介紹五大元素分析儀金屬材質(zhì)分析儀鋼材成分分析原理方法:
一、硫
1、酸堿中和法:試樣燃燒生成SO2,遇H2O生成亞硫酸,經(jīng)H2O2氧化成硫酸,用NaOH標(biāo)準(zhǔn)液滴定,根據(jù)其消耗量求得S含量。
SO2+H2O=H2SO3
H2SO3+H2O2=H2SO4+H2O
H2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2O
2、碘量法:試樣燃燒生成的SO2被弱酸性的淀粉溶液吸收后,生成亞硫酸,以碘標(biāo)準(zhǔn)溶液(或碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液)滴定,使亞硫酸形成硫酸,以淀粉作指示劑而根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)液消耗體積而求得S含量。
SO2+H2O=H2SO3
KIO3+5KL+6HCL=3I2+6KCL+3H2O
H2SO3+I2+H2O=H2SO4+2HI
二、碳
1、非水法:試樣在電弧爐內(nèi)通氧燃燒生成CO2、SO2,SO2先被吸收除去后剩余的CO2導(dǎo)入乙醇—乙醇胺—氫氧化鉀吸收液中吸收,并滴定;乙醇胺的加入使CO2增加吸收,以防滴定不及而逸去;乙醇是兩性溶劑,易產(chǎn)生質(zhì)子轉(zhuǎn)移,促進(jìn)弱酸的電離,從而提高酸性使反應(yīng)加速。
C2H5OH+KOH=C2H5OK+H2O
C2H5OK+CO2=KC2H5CO3(碳酸乙基鉀)
NH2C2H4OH+CO2=HOC2H4NHCOOH(2-羥基乙基胺羧酸)
HOC2H4NHCOOH+C2H5OK=HOC2H4NHCOOK+C2H5OH
2、氣體容量法:試樣燃燒生成的CO2被KOH吸收后,由于體積的減小而求得含量,因SO2對測C有干擾,故SO2可用活性MnO2或釩酸銀濾去。
CO2+2KOH=K2CO3+H2O
三、Cr:(二苯偕肼光度法):
試樣用高氯酸(或硝酸、王水等)溶解,加熱至冒高氯酸煙,將低鉻氧化為高價(jià)(六價(jià)),在磷酸存在下(消除Fe干擾),以二苯偕肼與六價(jià)鉻反應(yīng)生成紫紅色鉻合物,借此進(jìn)行光度測定(λ=540nm)。二苯偕肼:又名二苯卡巴肼,二苯氨基脲,二苯碳酰二肼。
四、Cu:(BCO光度法)
試樣經(jīng)酸溶解后,高氯酸冒煙,以檸檬酸掩蔽Fe等,在PH8.5-9.3的氨性介質(zhì)中,BCO與Cu形成藍(lán)色絡(luò)合物,借此進(jìn)行Cu測定。(λ=600nm)。
五、Mo:(氯化亞錫還原—硫氰酸鹽光度法)
試樣經(jīng)酸溶解后,冒煙,以氯化亞錫作還原劑(Mo六價(jià)→五價(jià)),五價(jià)鉬與硫氰酸鹽形成橙紅色絡(luò)合物,測其吸光度。求得Mo含量。(λ=460nm)。530nm六價(jià)鉻有干擾。
六、Ni:(碘—丁二酮肟光度法)
試樣經(jīng)酸溶解后,在有氧化劑存在(碘)的氨性價(jià)質(zhì)中,Ni與丁二酮肟生成一種可溶性的酒紅色的絡(luò)合物,借此進(jìn)行光度測定。求得Ni含量。(λ=530nm)
七、Ti(變色酸光度法)
試樣經(jīng)酸分解,在有抗壞血酸存在的酸性介質(zhì)中(PH=3),四價(jià)Ti與變色酸形成棕色絡(luò)合物,借此進(jìn)行光度法測定求得Ti含量。(λ=500nm)
變色酸:1,8—二羥基萘—3,6—二磺酸鈉
(λ=500nm)
八、∑Re;(偶氮Ⅲ光度法)
試樣經(jīng)酸,雙氧水溶解,用草酸掩蔽Fe,四價(jià)Ti,用CPAⅢ與稀土形成藍(lán)綠色絡(luò)合物,借此進(jìn)行光度測定而求得Re含量。(λ=650nm)。
稀土元素:指原子序數(shù)從57-71鑭系元素以及釔(Y)。
九、Mg:(CPAⅠ光度法)
試樣經(jīng)酸分解后,用二乙醇胺掩蔽Fe、Al、Ti、Sn、Zr等多價(jià)金屬離子,EDTA—Pb掩蔽Fe、Ni、Co、Re元素。鄰菲羅啉與乙二胺掩蔽Mn、Ni、Co、Zn、Cu等離子,在PH≈10的硼砂緩沖溶液中,CPAⅠ與Mg2+形成1:1的紫紅色絡(luò)合物,借此進(jìn)行光度測定而求得Mg含量(λ=576nm)。
十、鈮的測定(酒石酸光度法)
稱取10ml母液于50ml鋼鐵量瓶,加熱后,加入25ml混合顯色劑,搖勻,在沸水浴上加熱2~3min,取下流水冷卻至室溫。另取1份母液同上操作顯色后,滴加2滴氟化銨褪色作參比,于λ=600nm處,1cm比色杯中,以所制參比為參比,測其含量。
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