技術(shù)特點(diǎn)
　　LC-ICP-MS聯(lián)用技術(shù)
　　快速分離

　　環(huán)境水中砷主要以As（III）、As（V）、As（MMA）、As（DMA）4種形態(tài)存在，毒性大小為：As（III）＞As（V）＞As（MMA）＞As（DMA），且MMA和DMA已被證實(shí)為潛在的致癌物質(zhì)，水中砷的形態(tài)分析目前已受到高度的關(guān)注。
　　液相色譜與ICP-MS聯(lián)用技術(shù)目前是砷形態(tài)分析的重要方法，本文對環(huán)境水進(jìn)行簡單的過濾處理后，用聚光科技自主研發(fā)的液相色譜和Expec 7000聯(lián)用技術(shù)檢測環(huán)境水中As（III）、As（V）、As（MMA）、As（DMA）的含量。
樣品前處理
　　取一定量地表水、地表水和污水，用0.45um過濾膜過濾，待測。
儀器配置
　　儀器：Expec 7000電感耦合等離子體質(zhì)譜儀；聚光科技液相色譜儀；質(zhì)譜參數(shù)見表1。
　　色譜柱：CNWSep AX保護(hù)柱，5.0 x4.0mm，10um；分析柱：CNWSep AX陰離子交換色譜柱250mmx4.0mm，10um；流動相：0.25mmol Na2HPO4+25mmol KH2PO4；進(jìn)樣量：50μL。
標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

表1 Expec 7000的儀器條件

　　配制三種有機(jī)汞濃度均為2、5、10、20、50、100μg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，用于建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。所得到的標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)均大于0.999。混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜圖如圖1所示。

圖1標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖

（1-As（III）；2-DMA；3-MMA；4-As（V））

檢出限
　　以濃度為0.1μg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，連續(xù)測量7次，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差（SD），以3.143SD作為檢出限進(jìn)行計(jì)算，各組分檢出限見表3。

表2 被測元素的檢出限 

方法精密度及準(zhǔn)確度
　　采用質(zhì)控樣驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確性和精密度，如表3所示，測量結(jié)果與給定值一致，相對誤差小于3%，6次平行測量相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5%。同時將本方法用于地下水、地表水、廢水中As（III）、As（V）、As（MMA）、As（DMA）的測量，并進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，結(jié)果如表4所示，加標(biāo)回收率介于95.2%-113.6%。

表3 質(zhì)測量結(jié)果及精密度

表4 環(huán)境水中4種砷形態(tài)測量結(jié)果及加標(biāo)回收率

結(jié)論
　　本文采用LC與Expec 7000聯(lián)用技術(shù)測定環(huán)境水中As（III）、As（V）、As（MMA）、As（DMA）的含量，各組分的檢出限在0.29~0.49ug/L之間，方法精密度小于5%，測量結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值一致，加標(biāo)回收率為95.2%-113.6%，適用于環(huán)境水中4種砷形態(tài)的檢測。