粗纖維測(cè)定儀CXC-06 操作說明書

CXC-06型粗纖維測(cè)定儀是采用化學(xué)與物理相結(jié)合完成粗纖維測(cè)定分析的成套儀器，適用于糧食、飼料及其他農(nóng)副產(chǎn)品對(duì)粗纖維含量的測(cè)定。

由于儀器仍依酸堿洗滌法進(jìn)行設(shè)計(jì)，集酸堿處理及沖洗于一體，采用了全封閉的結(jié)構(gòu)形式，用電熱直接加溫的方法，同時(shí)可以做6個(gè)樣品，操作時(shí)樣品不需轉(zhuǎn)移，能將物質(zhì)中的粗纖維分解出來，同時(shí)又可根據(jù)所需溫度單個(gè)任意調(diào)節(jié)，從而達(dá)到了準(zhǔn)確、快速的目的。在操作過程中，又有定時(shí)控制，無有害物質(zhì)外溢，因而在整個(gè)測(cè)試過程中既保證了測(cè)試數(shù)據(jù)的可靠性和準(zhǔn)確性，又有益于周圍環(huán)境的凈化，方便了操作人員。測(cè)試結(jié)果都符合GB/T5515、GB/T6434的規(guī)定。因此本儀器是各糧食、飼料等行業(yè)及科研單位用于測(cè)定粗纖維含量的理想設(shè)備，是大專院校用作實(shí)驗(yàn)的理想儀器。

• 工作原理

用固定的酸和堿，在特定的條件下消煮樣品，再用乙mi、乙醇，除去醚溶物，經(jīng)高溫灼燒和扣除礦物質(zhì)的量，剩余量稱粗纖維，它不是一個(gè)確切的化學(xué)實(shí)體，只是在*強(qiáng)制規(guī)定的條件下，測(cè)出的概略成分，其中以纖維為主，還有少量的半纖維素和木質(zhì)素。

• 技術(shù)指標(biāo)：
  1. 測(cè)定范圍：各種食品、飼料及其他農(nóng)副產(chǎn)品中的粗纖維含量
  2. 測(cè)定精度：≤0.2%
  3. 重現(xiàn)性：平行實(shí)驗(yàn)結(jié)果符合GB/T5515、GB/T6434規(guī)定
  4. 測(cè)定時(shí)間：在儀器上約90min/批
  5. 同時(shí)測(cè)試樣品數(shù)：6個(gè)/批
  6. 電源：220V 50Hz
  7. 額定功率：3.3KVA

• 使用說明：

1、化驗(yàn)室具備條件：

（1）粗纖維測(cè)定儀及用具

（2）分析天平：感量0.0001g

（3）電熱干燥箱：（1500W、50-150℃）1臺(tái)

（4）備有變色硅膠干燥瓶2只

（5）馬福爐 1臺(tái)

（6）實(shí)驗(yàn)室用粉碎機(jī)

（7）分樣篩：孔徑0.45mm²（40目）

2、試劑：

（1）硫酸：分析純

（2）氫氧化鈉：分析純

（3）95%乙醇：分析純

（4）乙mi：A、R級(jí)

（5）正辛醇：分析純（消泡劑）

（6）石芯試紙（酸、堿）各一份

3、操作前的準(zhǔn)備：

1. 試劑準(zhǔn)備：

• 硫酸溶液（0.128mol/L）：取濃硫酸（分析純）約75ml，用蒸餾水稀釋到1000ml，用已知濃度的NaOH液標(biāo)定后，調(diào)整其濃度到1.28±0.005mol/L的硫酸原液，用前用蒸餾水稀釋10倍即可。
• 堿溶液（0.312 mol/L）：取飽和NaOH溶液（680g/L）190ml，用不含CO₂蒸餾水稀釋成500ml加塞振蕩均勻，用已知濃度的酸標(biāo)準(zhǔn)液標(biāo)定后調(diào)整其濃度到3.12±0.005mol/L的堿原液，用前用蒸餾水稀釋10倍即可。 

1. 樣品制備： 

• 取有代表性的樣品，撿去雜質(zhì)，按四分法取25g左右。
• 將樣品放置在60-65℃烘箱內(nèi)干燥，冷卻后粉碎或研磨，全部通過0.84mm²（20目）篩子，其中大于0.42 mm²（40目）的不得小于50%，小于0.25 mm²（60目）的不得大于10%。
• 樣品中的脂肪含量超過10%則需要脫脂，（可用測(cè)定殘?jiān)治?、操作過程按GB/T2906-82進(jìn)行）。
• 將坩堝用開水洗干凈，洗至坩堝內(nèi)不留任何雜質(zhì)，置于干燥箱內(nèi)烘1小時(shí)左右（溫度在105℃）移入干燥器內(nèi)冷卻至室溫，編號(hào)，再置于干燥器內(nèi)備用。

4、操作步驟：

1. 在已編號(hào)的坩堝內(nèi)準(zhǔn)確的稱取干凈的平均試樣或烘干無水的脫脂樣品1-3g（谷物2-3g）準(zhǔn)確至0.0001g。
2. 接通電源、水源、開啟主機(jī)電源開關(guān)（自來水盡量開足保證冷凝）。
3. 打開酸、堿、蒸餾水預(yù)熱瓶上蓋，分別加入已制備的酸、堿溶液及蒸餾水，加至預(yù)熱瓶的90%，蓋上冷凝球。
4. 開啟酸、堿、蒸餾水預(yù)熱電源開關(guān)，調(diào)節(jié)預(yù)熱電壓旋鈕，將其調(diào)到順時(shí)針zui大（這時(shí)左邊電壓表顯示電壓為220V左右），等酸、堿、蒸餾水沸騰時(shí)，將預(yù)熱電壓調(diào)小至酸、堿、蒸餾水微沸。
5. 將裝有試樣的坩堝移入儀器抽濾位置中，壓下手柄并鎖緊，將下閥全部關(guān)閉。
6. 把酸瓶橡膠管上白色小管插入1號(hào)消煮管中，打開加酸瓶橡膠管上夾子在消煮管中加入已沸的酸液200ml（約到消煮管中間刻度線），然后依次在2、3、4、5、6號(hào)管中分別加入同樣的酸液后夾住加酸橡膠管，再在每個(gè)消煮管內(nèi)加3-4滴正辛醇。關(guān)閉酸預(yù)熱開關(guān)，將推拉手柄提起一點(diǎn)后拉手柄，使加熱管盒碰到向前靠近坩堝，然后打開消煮的加熱開關(guān)。將擋熱板掛在加熱盒前面，將消煮管調(diào)壓旋鈕調(diào)至zui大，此時(shí)右邊電壓表顯示220V左右，待消煮管內(nèi)酸液再次微沸后再將電壓調(diào)至150-170V左右，使酸液保持微沸狀態(tài)，向上打開消煮定時(shí)開關(guān)，保持酸微沸30分鐘。30分鐘消煮時(shí)間到，則蜂鳴器報(bào)警同時(shí)自動(dòng)切斷消煮器加熱電源。
7. 將消煮加熱開關(guān)關(guān)閉，將擋熱板在加熱盒前面取下，再將推拉手柄推到底使加熱盒離開坩堝后停止加熱，將消煮調(diào)壓旋鈕逆時(shí)針旋到底，打開1-6號(hào)抽濾開關(guān)（分別打開，單獨(dú)進(jìn)行抽濾），先打開紅球抽濾開關(guān)，再打開抽濾泵開關(guān)將酸液抽掉。抽濾完畢后，先關(guān)閉抽濾泵開關(guān)，再關(guān)閉抽濾開關(guān)。把蒸餾水瓶橡膠管上白色小管插入1號(hào)消煮管中，打開蒸餾水瓶橡膠管上夾子，消煮管中加入蒸餾水后再抽干，連續(xù)2-3次。依此方法把6個(gè)消煮管都清洗完畢，然后夾住加蒸餾水橡膠管。再抽濾過程中如發(fā)現(xiàn)坩堝堵塞時(shí)，可關(guān)閉抽濾泵，先開啟反沖紅球開關(guān)，再打開反沖泵開關(guān)用氣流反吹，直至出現(xiàn)氣泡后關(guān)閉反沖泵，關(guān)閉反沖紅球開關(guān)，打開抽濾泵繼續(xù)抽濾。洗滌完畢后關(guān)閉所有抽濾開關(guān)及泵開關(guān)。
8. 把堿瓶橡膠管上白色小管插入1號(hào)消煮管中，打開加減瓶橡膠管上夾子在1-6號(hào)消煮管中分別加入微沸的堿溶液200ml后夾住加堿橡膠管，再在每個(gè)消煮管中加入3-4滴正辛醇后重復(fù)第6條后半部分和第7條的操作，進(jìn)行堿消煮、抽濾、洗滌。
9. 以上工作完成后，用吸管分別在消煮管上口加入25ml左右95%乙醇，浸泡十幾分鐘后抽濾掉。
10. 左手壓下手柄拉出鎖鉤子緩緩上升，使其復(fù)位，帶好手套，取出存有試樣的坩堝，待乙mi和乙醇全部揮發(fā)完，再移入干燥箱內(nèi)在130℃溫度下，烘2小時(shí)，取出置于干燥器冷卻至室溫稱重（A₁）。
11. 將稱重后的坩堝，置于500℃馬福爐內(nèi)灼燒30min，待爐溫降至200℃以下，從馬福爐內(nèi)取出置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫后稱重（A₂）。
12. 測(cè)定結(jié)果計(jì)算：

粗纖維%= (A₁ -A₂)÷S₁×100

式中：CF-----粗纖維百分含量（%）

A₁------坩堝+粗纖維+殘?jiān)盎曳仲|(zhì)量（g）

A₂------坩堝+殘?jiān)盎曳仲|(zhì)量（g）

S₁-------試樣質(zhì)量（g）

• 注意事項(xiàng)：
  1. 儀器由于經(jīng)常與酸、堿及水接觸，且儀器通有220V交流電，故實(shí)驗(yàn)室插座一定要有良好的接地。
  2. 每次用完儀器后，應(yīng)用濾紙將抽濾座內(nèi)的水吸干。
  3. 當(dāng)坩堝在500℃的馬福爐內(nèi)灼燒1小時(shí)后，不要立即將坩堝取出，否則由于溫差太大極易造成坩堝炸裂或影響坩堝使用壽命。
  4. 在清洗坩堝時(shí)，應(yīng)將坩堝放入30-50%左右濃度的鹽酸溶液中浸泡幾個(gè)小時(shí)，然后取出用水清洗后烘干，以備下一次使用。
  5. 本儀器保修1年。在一年內(nèi)如因用戶使用不當(dāng)而造成儀器損壞，本公司保證給與修理，但需視情況酌情收費(fèi)。