陳 寶¹，張 康¹，蔡 斌²，李池龍¹

(1.同濟大學(xué) 巖土及地下工程教育部重點實驗室，上海 200092；

2.弗爾德（上海）儀器設(shè)備有限公司，上海 201204

摘 要：針對兩種不同粉末粒徑的高廟子膨潤土顆粒分布情況進行了測試，并對膨潤土在恒體積條件下的持水特征進行了試驗研究。借助采用動態(tài)數(shù)字成像技術(shù)的Camsizer XT粒度分析儀，測試了GMZ001和GMZ06兩種高廟子膨潤土粉末的粒形和粒度分布，得到了其粒徑分布曲線及粒形、粒度特征；采用氣相法和滲析法吸力控制技術(shù)，研究了恒體積條件下粉末粒徑對壓實高廟子膨潤土持水特征的影響。結(jié)果表明：在恒體積條件下，高廟子膨潤土的含水率隨著吸力的降低而逐漸增加。在高吸力段，粉末粒徑對壓實高廟子膨潤土的持水特征影響很小。在低吸力段，粉末粒徑大的高廟子膨潤土的平衡含水率比粉末粒徑小的高廟子膨潤土低，說明初始粉末粒徑對高廟子膨潤土的持水特征有一定的影響。

關(guān)鍵詞：高廟子膨潤土；動態(tài)數(shù)字成像；吸力控制；粒度粒形；持水特征

中圖分類號：TL942⁺.2；TU411

Effect of Particle Size on the Water Retention Characteristics of Compacted GMZ Bentonite

CHEN Bao¹，ZHANG Kang¹，CAI Bin²，LI Chi-long¹

(1.Key Laboratory of Geotechnical and Underground Engineering of Ministry of Education，Tongji University，Shanghai 200092，China

2.Verder Scientific China Shanghai Office，Shanghai 201204，China)

Abstract: To analyze the effect of particle size on the water retention characteristics of compacted GMZ bentonite under the condition of constant volume a series of experiments are conducted. With the help of Camsizer XT particle size analyzer using dynamic digital imaging technology, two kinds of GMZ bentonite（GMZ001 and GMZ06）powder particle shape and particle size are tested. The osmotic method and air phase method were used for controlling suction. The results showed that under the condition of constant volume water content of bentonite gradually increases with the decreasing of suction. Within the scope of high suction, the differences of equilibrium water content between different particle size are small. Within the scope of low suction, the equilibrium water content of GMZ bentonite increased with decrease of the particle size. That is to say the initial particle size has some effect on the water retention characteristics of compacted GMZ bentonite.

Keywords: GMZ bentonite；dynamic image analysis；suction control；particle shape and size；water retention characteristic

1. 引言

高廟子（GMZ）膨潤土是我國擬建高放廢物深地質(zhì)處置庫的緩沖/回填材料，隨著核技術(shù)廣泛應(yīng)用和核電工業(yè)快速發(fā)展，預(yù)計膨潤土作為緩沖/回填材料將被大量使用^[1] 。為滿足處置庫工程要求，亟待尋找更為簡便的膨潤土土塊的制作工藝。

就同一種膨潤土而言，粉末粒徑的大小不僅可能影響膨潤土作為高放廢物地質(zhì)處置庫緩沖/回填材料的工程屏障性能，而且還影響其制作工藝及加工成本。一般來說，膨潤土粉末粒徑越小，其制作工藝就越復(fù)雜，加工成本也越高。為簡化膨潤土材料的制備工藝、提高產(chǎn)量及節(jié)省加工成本，有必要尋求一種既能滿足高放廢物地質(zhì)處置要求、又具有較合理性價比的膨潤土材料。

土壤當(dāng)中吸力和含水率之間的關(guān)系，常用持水特征描述，有時也被稱為土水特征。持水特征是高廟子膨潤土工程性質(zhì)的一項重要參數(shù)，膨潤土的滲透系數(shù)、變形特性和抗剪強度有直接影響^[2]。近年來，很多學(xué)者對膨潤土的持水特征進行了室內(nèi)試驗研究^[3-8]?？偟目磥?，根據(jù)持水特征曲線可以預(yù)測土的滲透和強度，在持水特征曲線的確定過程中也可以用來分析土的體積與微結(jié)構(gòu)變化，并可以通過持水特征曲線結(jié)合土的滲透試驗推算其滲透系數(shù)，因而其研究意義和重要性越來越受到學(xué)術(shù)界的重視。然而，有關(guān)分析比較不同粉末粒徑對壓實膨潤土持水特征影響的研究還，因此很有必要在此方面開展深入研究。

目前，膨潤土粉末的粒度分析方法一般有篩分法、淘析法和激光衍射法等三種。篩分法使用的設(shè)備是標(biāo)準(zhǔn)篩，它只能測量特定點上的篩余量，不能給出連續(xù)的粒度分布曲線^[9]。淘析法雖然能測得詳細的粒度分布，但膨潤土的主要成分蒙脫石具有在水中水化、膨脹的現(xiàn)象，且形成膠凝狀團聚，使得其測試結(jié)果粒度偏大、甚至錯誤^[10]。激光衍射法是一種間接測量的方法，無法從信號上區(qū)分顆粒的投影寬度和投影長度，測試所得的顆粒的粒徑相當(dāng)于相同衍射角的球體直徑，它是顆粒截面積的函數(shù)^[11]。Jonasz^[12]指出, 相同體積非球形顆粒的截面積大于球形顆粒的截面積。因此, 對于不規(guī)則顆?？赡艽嬖诜治鼋Y(jié)果比實際偏大的情況。

動態(tài)數(shù)字成像技術(shù)是近年來開發(fā)出來的測試粉體粒度分布的新技術(shù)，它具操作簡單、測量時間短、并能在粉末干燥條件下對易團聚的顆粒進行很好的分散，在粉體加工和測試行業(yè)已經(jīng)得到廣泛應(yīng)用^[13-15]。

本文擬針對兩種不同粉末粒徑的高廟子膨潤土，采用動態(tài)數(shù)字成像技術(shù)對膨潤土顆粒分布情況進行測試；并基于非飽和土力學(xué)理論，對膨潤土在恒體積條件下的持水特征進行研究，為高廟子膨潤土作為我國高放廢物地質(zhì)處置中緩沖/回填材料的選型和制備技術(shù)提供有益的參考。

1. 試驗材料

試驗研究對象為在內(nèi)蒙古高廟子膨潤土礦床取得的鈉基膨潤土原狀樣品，在天然晾曬場自然風(fēng)干后，經(jīng)充分混合并研磨粉碎為200目的GMZ001樣品和80目的GMZ06樣品，其主要礦物成分為：蒙脫石、方英石、石英、長石，對應(yīng)的質(zhì)量含量約為：74%、9.0%、8.9%、5.8%^[16]。其他參數(shù)為：比重2.66，堿性系數(shù)1.14，pH值8.68~9.86，液276%，塑限37%^[17]。

1. 粒度粒形分析測試
   1. 粒度分析儀

本文采用動態(tài)數(shù)字成像技術(shù)測試高廟子膨潤土的粒度分布，使用的設(shè)備是Camsizer XT粒度分析儀（Retsch Technology，德國），該設(shè)備是一款干濕兩用的粒徑粒形分析儀，擁有兩個高分辨率 CCD 攝像機，可實時捕捉測試腔內(nèi)的樣品，聚焦鏡頭（Z-CCD）主要分析小顆粒，基準(zhǔn)鏡頭（B-CCD）主要分析大顆粒，能測量從1 m到3mm的顆粒整體分布和形態(tài)信息^{[18, 19]}。

2.2 動態(tài)數(shù)字成像技術(shù)

本次試驗采用的動態(tài)數(shù)字成像技術(shù)原理示意圖見圖1，采用X-Jet模塊測量，該模塊采用壓縮空氣分散進樣，利用壓縮空氣的剪切作用把顆粒分散，避免了用水做分散劑時膨潤土與水接觸后的體積膨脹。由于顆粒間的靜電效應(yīng)和范德華力使小顆粒更容易團聚，因此對GMZ001和GMZ06分別采用80kPa和40kPa的分散氣壓，分散后的顆粒通過帶有脈沖LED的光源通道，顆粒的投影被數(shù)字鏡頭捕捉。zui后通過Camsizer XT自帶的分析軟件得到粒度分布和顆粒粒形的信息。

圖 1 Camsizer XT粒度分析儀工作原理示意圖^[13]

1. 粒度粒形試驗結(jié)果與分析

表1為GMZ001和GMZ06高廟子膨潤土的粒徑特征參數(shù)，圖2 ~圖4分別為兩種膨潤土的粒徑分布曲線、各粒徑段質(zhì)量百分含量分布圖和顆粒寬長比分布圖。由表1和圖2可見，在顆粒分布方面（圖2），GMZ001的粒度分布曲線范圍更窄，表明有更多的細顆粒。在各粒徑段質(zhì)量百分含量方面（圖3），GMZ001膨潤土里粒徑60μm以下的顆粒含量高于GMZ06，而粒徑60μm以上的顆粒含量則低于GMZ06，當(dāng)粒徑大于140μm時，兩種膨潤土的大顆粒含量都很少，說明GMZ001膨潤土的顆粒更細，GMZ06膨潤土則含有更多的大顆粒。在粒形方面（圖4），兩種膨潤土試樣的寬長比集中在0.7-0.9之間，屬于不規(guī)則的非球形顆粒。累計含量為50%時的寬長比GMZ001為0.776，GMZ06為0.783；累計含量為90%時的寬長比GMZ001為0.842，GMZ06為0.837，兩者差異很小，說明研磨加工對這兩種GMZ膨潤土的粒形影響不大。

表 1 高廟子膨潤土的粒徑特征參數(shù)

試驗采用動態(tài)數(shù)字成像技術(shù)快速準(zhǔn)確地對同一產(chǎn)地的兩種GMZ膨潤土試樣的粒度、粒形進行了分析，不僅能定量地測得GMZ001膨潤土的粒徑小于GMZ06膨潤土，而且還直觀地顯示了各粒徑段具體的差異，對從微觀角度全面了解膨潤土粉末材料的顆粒組成性質(zhì)提供了有益參考，這是傳統(tǒng)篩分法、激光衍射法都無法做到的。

圖 2  高廟子膨潤土的粒徑分布曲線

圖 3  高廟子膨潤土各粒徑段質(zhì)量百分含量分布圖

圖 4  高廟子膨潤土顆粒寬長比分布圖

1. 持水特征試驗
   1. 試樣制備

使用微機控制電子壓力機將膨潤土粉末壓密至干密度為1.30g/cm³ 的直徑20 mm、厚6 mm的圓餅形試樣，因受粉末粒徑的影響，GMZ001和GMZ06膨潤土的初始含水率分別為7.69%和9.72%。設(shè)置壓力機以0.1mm/min的速度將試樣壓制到目標(biāo)高度，以使土樣得到均勻壓縮，然后保持1h以減少試樣的回彈。壓實完成后將土樣裝入恒體積環(huán)（圖5）中，試樣環(huán)的作用是維持膨潤土試樣在吸力變化過程中不會因吸濕而發(fā)生體積膨脹變形。

圖5 裝入恒體積試樣環(huán)的膨潤土試樣

3.2 吸力控制方法

對于持水特征的試驗研究，因吸力控制范圍很大（0~300MPa）,僅使用某一種方法無法實現(xiàn)，所以本文采用兩種吸力控制方法，對于高吸力段（>2MPa）為氣相法，低吸力段（<2MPa）為滲析法。

3.2.1 氣相法

高吸力段的吸力控制采用氣相法，其基本原理是在干燥器中放置飽和鹽溶液，在鹽溶液提供的滲透吸力的作用下，容器內(nèi)相對濕度（吸力）將逐漸達到平衡，然后將試樣放入該容器中靜置一段時間，試樣中的吸力將與容器內(nèi)空氣的吸力達到平衡。本文試驗采用的鹽溶液及其對應(yīng)的吸力值見表2。該方法所需的平衡時間很長，平衡時間一般為20天左右。

圖 5 氣相法控制吸力示意圖

本次試驗采用干燥皿為容器，按表2配置飽和鹽溶液，干燥皿中間置放開孔隔板用于支撐裝有膨潤土的試樣環(huán)，皿蓋抹上凡士林，使其到達密封的效果。然后把干燥皿放置在由空調(diào)控制的恒溫室內(nèi)，進行水汽平衡，如圖5所示，并定期對試樣稱重，直到質(zhì)量恒定為止。試樣吸力達到平衡以后，將試樣移入安裝有下一組吸力較低的飽和鹽溶液的干燥皿中，循環(huán)上述步驟，共得到七組吸力平衡后的試樣含水率。

表 2  飽和鹽溶液及與其對應(yīng)的蒸汽吸力

3.2.2 滲析法

滲析法zui初在在生物學(xué)里被用來進行血液凈化，這種方法需同時使用半透膜和聚乙二醇水溶液。聚乙二醇（PEG）的分子很大，由碳氫（C₂H₄）鏈組成。其摩爾質(zhì)量可從1000到20000。鑒于半透膜的孔小而聚乙二醇的分子很大，只有溶液中的水分子可穿過半透膜。當(dāng)土樣被置在半透膜上，膜的另一面是聚乙二醇溶液時，滲透吸力就會作用在土上，PEG溶液的濃度越高，吸力就越大。

本文試驗用手持折射計測定PEG溶液濃度，手持折射計可以讀出被測溶液的Brix指數(shù)。Brix指數(shù) 與吸力s（MPa）之間的關(guān)系式為^[20]：

根據(jù) Brix指數(shù)與吸力s的關(guān)系為可以算得Brix指數(shù)，之后以Brix指數(shù)為參照調(diào)整PEG溶液的濃度。

本次試驗所用的低吸力段的吸力控制點見表3。首先根據(jù)吸力算得Brix指數(shù)調(diào)配吸力為1MPa的PEG溶液，將裝好半透膜的試樣放入裝PEG溶液的燒杯中，燒杯表面用聚乙烯薄膜蓋住，周圍用脫脂帶密封，如圖6所示。半透膜的安裝方法為：事先將半透膜放入水中浸泡半小時左右，消除半透膜保護層對試驗的影響，在試樣環(huán)蓋擰上螺絲之前在試樣兩側(cè)放上半透膜，使試樣通過試樣環(huán)蓋中的小孔和半透膜與外界的PEG溶液進行吸力平衡。在滲透吸力的作用下，膨潤土與溶液將發(fā)生水的交換。如果土中吸力大于溶液所加吸力，水從溶液向土中滲入；相反如果土中吸力低于所加吸力，水從土中向溶液外滲。為了使交換水份不影響溶液的濃度，須保證溶液濃度維持不變。待十天左右試樣吸力平衡后，將試樣取出，稱重，記錄，并用折射計測出土樣平衡后的PEG溶液濃度，從而可以得出試樣的zui終吸力值。然后，拆解試樣環(huán)，重新在試土樣兩側(cè)裝入新半透膜，安裝好后再放入吸力為0.1MPa的PEG溶液中平衡，重復(fù)前述操作。zui后，再在吸力為0.01MPa的PEG溶液中重復(fù)試驗。

圖 6 滲析法控制吸力示意圖

表 3  PEG含量與其對應(yīng)的吸力

3.3 持水特征曲線與分析

試驗完成后，可以得到GMZ001與GMZ06膨潤土在恒體積條件下吸力與含水率之間一一對應(yīng)的關(guān)系，即持水特征曲線，如圖7所示。由圖7可知，在高吸力段（4.2MPa~309MPa），粉末粒徑對壓實高廟子膨潤土的持水特征影響很?。欢诘臀Χ危?/span>0.01MPa-1MPa），與高吸力段相比兩種膨潤土的含水率出現(xiàn)較為明顯的升高，但隨后隨吸力的降低而增大的量很小。

圖 7 高廟子膨潤土的持水特征曲線

比較GMZ001與GMZ06兩種膨潤土的持水特征曲線，可以發(fā)現(xiàn)，粉末粒徑對高廟子膨潤土的平衡含水率有較大的影響，粉末粒徑小的土樣（GMZ001），其平衡含水率明顯高于粉末粒徑大的土樣（GMZ06）。究其原因，是由于當(dāng)吸力較高時，含水率相對較小，膨潤土水化現(xiàn)象不明顯，隨著吸力的降低，水只是進入了集合體間的孔隙中，未能*充滿壓實土樣的集合體間的孔隙，所以它們之間的含水率相差不大；而當(dāng)吸力較低時，對于GMZ001膨潤土土，其粉末粒徑小，顆粒大小相對均勻一些，顆粒間的孔隙大小也相對均勻，膨潤土顆粒水化也更為充分，因而在顆粒間孔隙出現(xiàn)瓶頸效應(yīng)的現(xiàn)象就比較小，所以在低吸力段粉末粒徑較小的膨潤土其含水率就相對較高。

1. 結(jié)論

本文針對兩種不同粉末粒徑的高廟子膨潤土顆粒分布情況進行了測試，并對膨潤土在恒體積條件下的持水特征進行了試驗研究，主要結(jié)論有：

（1）在顆粒分布方面，GMZ001膨潤土比GMZ06膨潤土的粒度分布曲線范圍更窄，有更多的細顆粒；在粒形方面，兩種膨潤土試樣的寬長比集中在0.7~0.9之間，屬于不規(guī)則的非球形顆粒，研磨加工對這兩種GMZ膨潤土的粒形影響不大。

（2）在恒體積條件下，高廟子膨潤土的含水率隨著吸力的降低而逐漸增加。在高吸力段，粉末粒徑對壓實高廟子膨潤土的持水特征影響很小；而在低吸力段，粉末粒徑大的GMZ06膨潤土的含水率比粉末粒徑小的GMZ001膨潤土低。

參考文獻

[1] 劉月妙，徐國慶，劉淑芬等. 我國高放廢物處置庫緩沖/回填材料壓實膨脹特性研究[J]. 鈾礦地質(zhì), 2001，17(01): 44-47.

[2] 孫德安，孟德林，孫文靜，等. 兩種膨潤土的土-水特征曲線[J]. 巖土力學(xué), 2011，32(04): 973-978.

[3] 牛文杰，葉為民，陳寶，等. 高廟子膨潤土的土水特征曲線與滲透系數(shù)[J]. 地下空間與工程學(xué)報, 2009，5(05): 952-955.

[4] 周敏娟，易發(fā)成，胡立，等. 新疆阿爾泰膨潤土土水特征的室內(nèi)試驗研究[J]. 工程勘察, 2011(02): 7-11.

[5] 張虎元，崔素麗，劉吉勝，等. 混合型緩沖回填材料膨脹力試驗研究[J]. 巖土力學(xué), 2010，31(10): 3087-3095.

[6] 孟德林，孫德安，劉月妙. 高廟子膨潤土與砂混合物的土-水特征曲線[J]. 巖土力學(xué), 2012，33(02): 509-514.

[7] 牛文杰，葉為民，陳寶，等. 約束狀態(tài)對高廟子膨潤土的水力學(xué)特性的影響[J]. 地下空間與工程學(xué)報, 2010，06(03): 492-497.

[8] Ye W M, Wan M, Chen B, et al. Effect of temperature on soil-water characteristics and hysteresis of compacted Gaomiaozi bentonite[J]. Journal of Central South University of Technology, 2009，16(05): 821-826.

[9] 周澤雄，鄭素群. 激光粒度儀在膨潤土行業(yè)中的應(yīng)用[J]. 中國非金屬礦工業(yè)導(dǎo)刊, 2013(04): 12-13.

[10] 左可勝，劉建朝，孟鵬飛. 膨潤土與石英的粒度分析方法優(yōu)選[J]. 地球科學(xué)與環(huán)境學(xué)報, 2009，31(03): 277-280.

[11] 程鵬，高抒，李徐生. 激光粒度儀測試結(jié)果及其與沉降法、篩析法的比較[J]. 沉積學(xué)報, 2001，19(03): 449-455.

[12] Jonasz M. Size, shape, composition and structure of microparticles from light scattering[C]//Syvitski J P M.Principles, Methods and Application of Particle Size Analysis. New York：Combridge University Press, 1991.143-162.

[13] Patchigolla K, Wilkinson D. Crystal Shape Characterisation of Dry Samples using Microscopic and Dynamic Image Analysis[J]. Particle & Particle Systems Characterization, 2009, 26(4): 171-178.

[14] Mohamed A B. Micronized Ilmenite-A Non-damaging Non-Sagging New Weight material for Drilling Fluids[C]//SPE Bergen One Day Seminar. Society of Petroleum Engineers, 2014.

[15] Strondl A, Lyckfeldt O, Brodin H, et al. Characterization and Control of Powder Properties for Additive Manufacturing[J]. JOM, 2015, 67(3): 549-554.

[16] 劉月妙，王駒，曹勝飛，等. 中國高放廢物地質(zhì)處置緩沖材料大型試驗臺架和熱-水-力-化學(xué)耦合性能研究[J]. 巖土力學(xué), 2013，34(10): 2756-2762.

[17] 溫志堅. 中國高放廢物深地質(zhì)處置的緩沖材料選擇及其基本性能[J]. 巖石礦物學(xué)雜志, 2005, 24(06): 583-586.

[18] 董亮. 動態(tài)數(shù)字成像技術(shù)介紹[J]. 中國粉體工業(yè), 2013(04): 53-55.

[19] Dynamic Image Analysis, Camsizer XT http://www.retsch-technology。。ｃｏｍ/rt/products/dynamic-image-analysis/camsizer-xt/.