冰點(diǎn)法測(cè)定原料乳冰點(diǎn)及摻水量_乳制品檢測(cè)
摘要:原料乳中摻水已嚴(yán)重影響到乳品廠的收購(gòu)乃至成品奶的質(zhì)量。本文介紹了冰點(diǎn)檢測(cè)法檢測(cè)原料乳中的摻水問(wèn)題。不僅能定性檢測(cè)出原料乳中是否摻水,而且能計(jì)算出摻水量。試驗(yàn)表明:該方法操作簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確,適合于原料乳收購(gòu)過(guò)程中摻水的檢測(cè)。
目前,原料乳中摻水現(xiàn)象已成為一個(gè)非常嚴(yán)重的摻假現(xiàn)象,這將嚴(yán)重影響到成品奶的質(zhì)量。為此,筆者結(jié)合原料乳驗(yàn)收過(guò)程中存在的實(shí)際問(wèn)題,重點(diǎn)介紹了目前原料乳摻水的主要檢測(cè)方法-冰點(diǎn)檢測(cè)法。
在我國(guó),常用比重計(jì)檢測(cè)牛乳的相對(duì)密度和全乳固體來(lái)檢驗(yàn)是否摻水,國(guó)外很多國(guó)家為防鮮奶摻水而采用牛乳冰點(diǎn)檢測(cè)。冰點(diǎn)檢測(cè)的優(yōu)點(diǎn)在于不僅能檢測(cè)出是否摻水,還能根據(jù)冰點(diǎn)變化計(jì)算出摻水量。因此,本文主要介紹利用冰點(diǎn)檢測(cè)牛乳中的摻水問(wèn)題。
1 概念
純水的冰點(diǎn)為0℃,而生鮮牛奶的冰點(diǎn)較純水為低,*平均值為-0.533℃,其變動(dòng)范圍-0.516~0.533℃。實(shí)際生產(chǎn)中,造成冰點(diǎn)下降原因是牛奶中含有一定濃度的可溶性乳糖和氯化物等鹽類,其濃度能保持平衡,故原料乳中的冰點(diǎn)下降基本保持一致,只在很小范圍內(nèi)變化。當(dāng)牛奶中摻水或其他雜質(zhì)時(shí), 牛奶冰點(diǎn)即刻發(fā)生變化,牛乳摻水后,由于它的組分發(fā)生變化,脂肪、蛋白質(zhì)等的含水量降低,致使其物理狀況和化學(xué)性質(zhì)發(fā)生變化。只要我們檢測(cè)牛奶的冰點(diǎn),即可查出牛奶中是摻入了水還是摻入了雜質(zhì),而且還能測(cè)出加水的數(shù)量。
2 檢測(cè)原理
檢測(cè)時(shí)在樣品管中放入一定量(2.2mL)樣品,置于冷井中,于冰點(diǎn)以下制冷。當(dāng)樣品制冷至某一固定溫度時(shí),進(jìn)行引晶,結(jié)冰后放出熱量,使樣品溫度回升至zui高點(diǎn),并在短時(shí)間內(nèi)保持恒定,然后溫度再繼續(xù)下降。溫度回升所達(dá)到的zui高點(diǎn),并在短時(shí)間內(nèi)保持恒定,稱為冰點(diǎn)溫度平臺(tái),讀取該溫度即為樣品的冰點(diǎn)下降值。測(cè)定冰點(diǎn)的儀器需要符合標(biāo)準(zhǔn)要求,并經(jīng)過(guò)已知冰點(diǎn)下降值的標(biāo)準(zhǔn)鹽溶液校準(zhǔn)。
3 儀器和試劑
3.1儀器
3.1.1冰點(diǎn)測(cè)定儀
3.2 1~5mL移液槍
3.2試劑
3.2.1 A校準(zhǔn)液
準(zhǔn)確稱取6.859g氯化鈉(到0.0001g),溶于少量蒸餾水中,定容至1000mL容量瓶中。其冰點(diǎn)值為-0.408℃。
3.2.2 B校準(zhǔn)液
準(zhǔn)確稱取10.155g氯化鈉(到0.0001g),溶于少量蒸餾水中,定容至1000mL容量瓶中。其冰點(diǎn)值為-0.600℃。
3.2.3 冷卻液
準(zhǔn)確量取330mL乙二醇于1000mL容量瓶中,并定容至刻度,其體積比濃度為33%。
5.樣品測(cè)定
5.1儀器預(yù)冷
開(kāi)啟冰點(diǎn)儀,等待冰點(diǎn)儀傳感頭升啟后,打開(kāi)冷阱蓋,注入約30mL冷卻液,蓋上蓋子,此時(shí)冷卻液在冷阱內(nèi)開(kāi)始循環(huán)流動(dòng),冰點(diǎn)儀進(jìn)行預(yù)冷。預(yù)冷30min后,開(kāi)始測(cè)量。
5.2 儀器校準(zhǔn)
5.2.1 A校準(zhǔn)
用移液槍吸取2.2mL校準(zhǔn)液“A”,依次放入3個(gè)樣品管中,在啟動(dòng)后的冷阱中插入裝有“A”校準(zhǔn)液的樣品管,冰點(diǎn)儀將控制“A校準(zhǔn)”是否成功。當(dāng)重復(fù)測(cè)量值在±0.0020℃校準(zhǔn)值時(shí),校準(zhǔn)值符合要求,校準(zhǔn)成功。
5.2.2 B校準(zhǔn)
用移液槍吸取2.2mL校準(zhǔn)液“B”,依次放入3個(gè)樣品管中,在啟動(dòng)后的冷阱中插入裝有“B”校準(zhǔn)液的樣品管。冰點(diǎn)儀將控制“B校準(zhǔn)”是否成功。當(dāng)重復(fù)測(cè)量值在±0.0020℃校準(zhǔn)值時(shí),校準(zhǔn)值符合要求,校準(zhǔn)成功。
5.3樣品測(cè)定
用移液槍將樣品2.2mL轉(zhuǎn)移到一個(gè)干燥清潔的樣品管中,將樣品管放到儀器上的測(cè)量孔中。冰點(diǎn)儀的顯示器開(kāi)始顯示當(dāng)前樣品溫度,溫度呈下降趨勢(shì),當(dāng)溫度下降到-2.0000℃時(shí),金屬攪拌棒開(kāi)始振動(dòng)引晶,此時(shí)溫度開(kāi)始上升,當(dāng)溫度不再發(fā)生變化時(shí),冰點(diǎn)儀停止測(cè)量,傳感頭升啟,顯示溫度即為樣品冰點(diǎn)值。
樣品測(cè)定值見(jiàn)下表1:
表一:樣品測(cè)定結(jié)果
樣品名稱 測(cè)定值1(℃) 測(cè)定值2(℃) 平均值(℃)
生奶1 -0.5138 -0.5136 -0.5137
生奶2 -0.5132 -0.5131 -0.5132
生奶3 -0.5207 -0.5219 -0.5213
生奶4 -0.5243 -0.5242 -0.5242
生奶5 -0.5261 -0.5261 -0.5261
每一樣品應(yīng)至少進(jìn)行二次平行測(cè)定,偏差<±4m℃時(shí),可取平均值作為結(jié)果。平行測(cè)定應(yīng)重新取樣,不允許樣品管中樣品重復(fù)測(cè)定。
6.摻水量測(cè)定
我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)的生鮮牛奶冰點(diǎn)范圍在-0.546~-0.508℃, 高于-0.508℃或低于-0.546℃ 的判斷為不合格。
正常生鮮牛奶的冰點(diǎn)是基本穩(wěn)定的,如在擠下的生鮮牛奶中摻水,會(huì)明顯影響牛奶的冰點(diǎn),而加入不同水量的牛奶其冰點(diǎn)也會(huì)不同。通常認(rèn)為添加10%的水,其冰點(diǎn)上升0.054℃,如果正常牛奶的冰點(diǎn)設(shè)定為-0.540℃,則加入10%的水后,該生鮮牛奶冰點(diǎn)上升至-0.486℃。摻水的數(shù)量或比例可按下列公式計(jì)算:
W= (C1—C2)× (100— S)/C1
其中,W 為生鮮牛奶中的摻水百分?jǐn)?shù),C1為正常牛乳測(cè)得的冰點(diǎn),C2則為可疑摻水生乳測(cè)得的冰點(diǎn),S為可疑牛奶總固形物的百分?jǐn)?shù)。
分別對(duì)樣品進(jìn)行摻水試驗(yàn),測(cè)定其冰點(diǎn),并計(jì)算其實(shí)際摻水量,結(jié)果見(jiàn)表2:
表二:摻水量測(cè)定結(jié)果
樣品名稱 測(cè)定值1(℃) 測(cè)定值2(℃) 平均值(℃) 全乳固體(%) 測(cè)定摻水量(%) 計(jì)算摻水量(%)
摻水5% -0.4996 -0.4990 -0.4993 12.42 3.03 4.22
摻水10% -0.4751 -0.4760 -0.4756 11.85 7.66 8.23
摻水15% -0.0.4557 -0.4553 -0.4555 11.34 11.56 11.69
摻水20% -0.4312 -0.4301 -0.4306 10.87 16.3 16.0
摻水25% -0.4133 -0.4129 -0.4131 10.43 19.8 19.0
摻水30% -0.3956 -0.3958 -0.3957 10.03 23.1 22.1
從上表可以看出,儀器測(cè)定結(jié)果和由公式計(jì)算出來(lái)的摻水量都比試驗(yàn)添加的量低,這說(shuō)明在收奶過(guò)程中驗(yàn)收還是比較寬松的。下圖為由儀器測(cè)定數(shù)據(jù)和由公式計(jì)算數(shù)據(jù)的比較:(系列1:儀器測(cè)定摻水量;系列2:公式計(jì)算摻水量)
圖一:儀器測(cè)定摻水量和公式計(jì)算摻水量比較
由圖一可以很直觀的看出,儀器測(cè)定值較計(jì)算值偏低,這在原料奶收購(gòu)過(guò)程中對(duì)奶農(nóng)是有利的,但奶農(nóng)也不能因此而進(jìn)行摻假活動(dòng)。
6.討論
對(duì)待原料奶的檢測(cè),國(guó)內(nèi)各企業(yè)的方法不盡統(tǒng)一,大多采用相對(duì)密度檢測(cè)法。隨著我國(guó)奶業(yè)的迅猛發(fā)展,原料奶的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)和方法越來(lái)越走向規(guī)范,作為冰點(diǎn)檢測(cè)在世界范圍內(nèi)的通用,各奶業(yè)企業(yè)均應(yīng)積極推行,從而保證收購(gòu)生鮮牛奶質(zhì)量能夠符合標(biāo)準(zhǔn),同時(shí),也是能否在奶市場(chǎng)中占有重要席位的關(guān)鍵。
參考文獻(xiàn):
[1] 中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5409-1985附錄B 牛乳冰點(diǎn)下降的測(cè)定
[2] 郭本恒.乳品化學(xué). 北京:中國(guó)輕工業(yè)出版社,2001,
目前,原料乳中摻水現(xiàn)象已成為一個(gè)非常嚴(yán)重的摻假現(xiàn)象,這將嚴(yán)重影響到成品奶的質(zhì)量。為此,筆者結(jié)合原料乳驗(yàn)收過(guò)程中存在的實(shí)際問(wèn)題,重點(diǎn)介紹了目前原料乳摻水的主要檢測(cè)方法-冰點(diǎn)檢測(cè)法。
在我國(guó),常用比重計(jì)檢測(cè)牛乳的相對(duì)密度和全乳固體來(lái)檢驗(yàn)是否摻水,國(guó)外很多國(guó)家為防鮮奶摻水而采用牛乳冰點(diǎn)檢測(cè)。冰點(diǎn)檢測(cè)的優(yōu)點(diǎn)在于不僅能檢測(cè)出是否摻水,還能根據(jù)冰點(diǎn)變化計(jì)算出摻水量。因此,本文主要介紹利用冰點(diǎn)檢測(cè)牛乳中的摻水問(wèn)題。
1 概念
純水的冰點(diǎn)為0℃,而生鮮牛奶的冰點(diǎn)較純水為低,*平均值為-0.533℃,其變動(dòng)范圍-0.516~0.533℃。實(shí)際生產(chǎn)中,造成冰點(diǎn)下降原因是牛奶中含有一定濃度的可溶性乳糖和氯化物等鹽類,其濃度能保持平衡,故原料乳中的冰點(diǎn)下降基本保持一致,只在很小范圍內(nèi)變化。當(dāng)牛奶中摻水或其他雜質(zhì)時(shí), 牛奶冰點(diǎn)即刻發(fā)生變化,牛乳摻水后,由于它的組分發(fā)生變化,脂肪、蛋白質(zhì)等的含水量降低,致使其物理狀況和化學(xué)性質(zhì)發(fā)生變化。只要我們檢測(cè)牛奶的冰點(diǎn),即可查出牛奶中是摻入了水還是摻入了雜質(zhì),而且還能測(cè)出加水的數(shù)量。
2 檢測(cè)原理
檢測(cè)時(shí)在樣品管中放入一定量(2.2mL)樣品,置于冷井中,于冰點(diǎn)以下制冷。當(dāng)樣品制冷至某一固定溫度時(shí),進(jìn)行引晶,結(jié)冰后放出熱量,使樣品溫度回升至zui高點(diǎn),并在短時(shí)間內(nèi)保持恒定,然后溫度再繼續(xù)下降。溫度回升所達(dá)到的zui高點(diǎn),并在短時(shí)間內(nèi)保持恒定,稱為冰點(diǎn)溫度平臺(tái),讀取該溫度即為樣品的冰點(diǎn)下降值。測(cè)定冰點(diǎn)的儀器需要符合標(biāo)準(zhǔn)要求,并經(jīng)過(guò)已知冰點(diǎn)下降值的標(biāo)準(zhǔn)鹽溶液校準(zhǔn)。
3 儀器和試劑
3.1儀器
3.1.1冰點(diǎn)測(cè)定儀
3.2 1~5mL移液槍
3.2試劑
3.2.1 A校準(zhǔn)液
準(zhǔn)確稱取6.859g氯化鈉(到0.0001g),溶于少量蒸餾水中,定容至1000mL容量瓶中。其冰點(diǎn)值為-0.408℃。
3.2.2 B校準(zhǔn)液
準(zhǔn)確稱取10.155g氯化鈉(到0.0001g),溶于少量蒸餾水中,定容至1000mL容量瓶中。其冰點(diǎn)值為-0.600℃。
3.2.3 冷卻液
準(zhǔn)確量取330mL乙二醇于1000mL容量瓶中,并定容至刻度,其體積比濃度為33%。
5.樣品測(cè)定
5.1儀器預(yù)冷
開(kāi)啟冰點(diǎn)儀,等待冰點(diǎn)儀傳感頭升啟后,打開(kāi)冷阱蓋,注入約30mL冷卻液,蓋上蓋子,此時(shí)冷卻液在冷阱內(nèi)開(kāi)始循環(huán)流動(dòng),冰點(diǎn)儀進(jìn)行預(yù)冷。預(yù)冷30min后,開(kāi)始測(cè)量。
5.2 儀器校準(zhǔn)
5.2.1 A校準(zhǔn)
用移液槍吸取2.2mL校準(zhǔn)液“A”,依次放入3個(gè)樣品管中,在啟動(dòng)后的冷阱中插入裝有“A”校準(zhǔn)液的樣品管,冰點(diǎn)儀將控制“A校準(zhǔn)”是否成功。當(dāng)重復(fù)測(cè)量值在±0.0020℃校準(zhǔn)值時(shí),校準(zhǔn)值符合要求,校準(zhǔn)成功。
5.2.2 B校準(zhǔn)
用移液槍吸取2.2mL校準(zhǔn)液“B”,依次放入3個(gè)樣品管中,在啟動(dòng)后的冷阱中插入裝有“B”校準(zhǔn)液的樣品管。冰點(diǎn)儀將控制“B校準(zhǔn)”是否成功。當(dāng)重復(fù)測(cè)量值在±0.0020℃校準(zhǔn)值時(shí),校準(zhǔn)值符合要求,校準(zhǔn)成功。
5.3樣品測(cè)定
用移液槍將樣品2.2mL轉(zhuǎn)移到一個(gè)干燥清潔的樣品管中,將樣品管放到儀器上的測(cè)量孔中。冰點(diǎn)儀的顯示器開(kāi)始顯示當(dāng)前樣品溫度,溫度呈下降趨勢(shì),當(dāng)溫度下降到-2.0000℃時(shí),金屬攪拌棒開(kāi)始振動(dòng)引晶,此時(shí)溫度開(kāi)始上升,當(dāng)溫度不再發(fā)生變化時(shí),冰點(diǎn)儀停止測(cè)量,傳感頭升啟,顯示溫度即為樣品冰點(diǎn)值。
樣品測(cè)定值見(jiàn)下表1:
表一:樣品測(cè)定結(jié)果
樣品名稱 測(cè)定值1(℃) 測(cè)定值2(℃) 平均值(℃)
生奶1 -0.5138 -0.5136 -0.5137
生奶2 -0.5132 -0.5131 -0.5132
生奶3 -0.5207 -0.5219 -0.5213
生奶4 -0.5243 -0.5242 -0.5242
生奶5 -0.5261 -0.5261 -0.5261
每一樣品應(yīng)至少進(jìn)行二次平行測(cè)定,偏差<±4m℃時(shí),可取平均值作為結(jié)果。平行測(cè)定應(yīng)重新取樣,不允許樣品管中樣品重復(fù)測(cè)定。
6.摻水量測(cè)定
我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)的生鮮牛奶冰點(diǎn)范圍在-0.546~-0.508℃, 高于-0.508℃或低于-0.546℃ 的判斷為不合格。
正常生鮮牛奶的冰點(diǎn)是基本穩(wěn)定的,如在擠下的生鮮牛奶中摻水,會(huì)明顯影響牛奶的冰點(diǎn),而加入不同水量的牛奶其冰點(diǎn)也會(huì)不同。通常認(rèn)為添加10%的水,其冰點(diǎn)上升0.054℃,如果正常牛奶的冰點(diǎn)設(shè)定為-0.540℃,則加入10%的水后,該生鮮牛奶冰點(diǎn)上升至-0.486℃。摻水的數(shù)量或比例可按下列公式計(jì)算:
W= (C1—C2)× (100— S)/C1
其中,W 為生鮮牛奶中的摻水百分?jǐn)?shù),C1為正常牛乳測(cè)得的冰點(diǎn),C2則為可疑摻水生乳測(cè)得的冰點(diǎn),S為可疑牛奶總固形物的百分?jǐn)?shù)。
分別對(duì)樣品進(jìn)行摻水試驗(yàn),測(cè)定其冰點(diǎn),并計(jì)算其實(shí)際摻水量,結(jié)果見(jiàn)表2:
表二:摻水量測(cè)定結(jié)果
樣品名稱 測(cè)定值1(℃) 測(cè)定值2(℃) 平均值(℃) 全乳固體(%) 測(cè)定摻水量(%) 計(jì)算摻水量(%)
摻水5% -0.4996 -0.4990 -0.4993 12.42 3.03 4.22
摻水10% -0.4751 -0.4760 -0.4756 11.85 7.66 8.23
摻水15% -0.0.4557 -0.4553 -0.4555 11.34 11.56 11.69
摻水20% -0.4312 -0.4301 -0.4306 10.87 16.3 16.0
摻水25% -0.4133 -0.4129 -0.4131 10.43 19.8 19.0
摻水30% -0.3956 -0.3958 -0.3957 10.03 23.1 22.1
從上表可以看出,儀器測(cè)定結(jié)果和由公式計(jì)算出來(lái)的摻水量都比試驗(yàn)添加的量低,這說(shuō)明在收奶過(guò)程中驗(yàn)收還是比較寬松的。下圖為由儀器測(cè)定數(shù)據(jù)和由公式計(jì)算數(shù)據(jù)的比較:(系列1:儀器測(cè)定摻水量;系列2:公式計(jì)算摻水量)
圖一:儀器測(cè)定摻水量和公式計(jì)算摻水量比較
由圖一可以很直觀的看出,儀器測(cè)定值較計(jì)算值偏低,這在原料奶收購(gòu)過(guò)程中對(duì)奶農(nóng)是有利的,但奶農(nóng)也不能因此而進(jìn)行摻假活動(dòng)。
6.討論
對(duì)待原料奶的檢測(cè),國(guó)內(nèi)各企業(yè)的方法不盡統(tǒng)一,大多采用相對(duì)密度檢測(cè)法。隨著我國(guó)奶業(yè)的迅猛發(fā)展,原料奶的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)和方法越來(lái)越走向規(guī)范,作為冰點(diǎn)檢測(cè)在世界范圍內(nèi)的通用,各奶業(yè)企業(yè)均應(yīng)積極推行,從而保證收購(gòu)生鮮牛奶質(zhì)量能夠符合標(biāo)準(zhǔn),同時(shí),也是能否在奶市場(chǎng)中占有重要席位的關(guān)鍵。
參考文獻(xiàn):
[1] 中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5409-1985附錄B 牛乳冰點(diǎn)下降的測(cè)定
[2] 郭本恒.乳品化學(xué). 北京:中國(guó)輕工業(yè)出版社,2001,
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