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          冰點(diǎn)法測定原料乳冰點(diǎn)及摻水量

          來源:北京朋利馳科技有限公司   2010年11月29日 13:50  

           

          冰點(diǎn)法測定原料乳冰點(diǎn)及摻水量_乳制品檢測
           
          摘要:原料乳中摻水已嚴(yán)重影響到乳品廠的收購乃至成品奶的質(zhì)量。本文介紹了冰點(diǎn)檢測法檢測原料乳中的摻水問題。不僅能定性檢測出原料乳中是否摻水,而且能計(jì)算出摻水量。試驗(yàn)表明:該方法操作簡單、快速、準(zhǔn)確,適合于原料乳收購過程中摻水的檢測。

          目前,原料乳中摻水現(xiàn)象已成為一個(gè)非常嚴(yán)重的摻假現(xiàn)象,這將嚴(yán)重影響到成品奶的質(zhì)量。為此,筆者結(jié)合原料乳驗(yàn)收過程中存在的實(shí)際問題,重點(diǎn)介紹了目前原料乳摻水的主要檢測方法-冰點(diǎn)檢測法。
          在我國,常用比重計(jì)檢測牛乳的相對密度和全乳固體來檢驗(yàn)是否摻水,國外很多國家為防鮮奶摻水而采用牛乳冰點(diǎn)檢測。冰點(diǎn)檢測的優(yōu)點(diǎn)在于不僅能檢測出是否摻水,還能根據(jù)冰點(diǎn)變化計(jì)算出摻水量。因此,本文主要介紹利用冰點(diǎn)檢測牛乳中的摻水問題。
          1 概念
          純水的冰點(diǎn)為0℃,而生鮮牛奶的冰點(diǎn)較純水為低,*平均值為-0.533℃,其變動范圍-0.516~0.533℃。實(shí)際生產(chǎn)中,造成冰點(diǎn)下降原因是牛奶中含有一定濃度的可溶性乳糖和氯化物等鹽類,其濃度能保持平衡,故原料乳中的冰點(diǎn)下降基本保持一致,只在很小范圍內(nèi)變化。當(dāng)牛奶中摻水或其他雜質(zhì)時(shí), 牛奶冰點(diǎn)即刻發(fā)生變化,牛乳摻水后,由于它的組分發(fā)生變化,脂肪、蛋白質(zhì)等的含水量降低,致使其物理狀況和化學(xué)性質(zhì)發(fā)生變化。只要我們檢測牛奶的冰點(diǎn),即可查出牛奶中是摻入了水還是摻入了雜質(zhì),而且還能測出加水的數(shù)量。
          2 檢測原理
          檢測時(shí)在樣品管中放入一定量(2.2mL)樣品,置于冷井中,于冰點(diǎn)以下制冷。當(dāng)樣品制冷至某一固定溫度時(shí),進(jìn)行引晶,結(jié)冰后放出熱量,使樣品溫度回升至zui高點(diǎn),并在短時(shí)間內(nèi)保持恒定,然后溫度再繼續(xù)下降。溫度回升所達(dá)到的zui高點(diǎn),并在短時(shí)間內(nèi)保持恒定,稱為冰點(diǎn)溫度平臺,讀取該溫度即為樣品的冰點(diǎn)下降值。測定冰點(diǎn)的儀器需要符合標(biāo)準(zhǔn)要求,并經(jīng)過已知冰點(diǎn)下降值的標(biāo)準(zhǔn)鹽溶液校準(zhǔn)。
          3 儀器和試劑
          3.1儀器
          3.1.1冰點(diǎn)測定儀
          3.2 1~5mL移液槍
          3.2試劑
          3.2.1 A校準(zhǔn)液
             準(zhǔn)確稱取6.859g氯化鈉(到0.0001g),溶于少量蒸餾水中,定容至1000mL容量瓶中。其冰點(diǎn)值為-0.408℃。
          3.2.2 B校準(zhǔn)液
          準(zhǔn)確稱取10.155g氯化鈉(到0.0001g),溶于少量蒸餾水中,定容至1000mL容量瓶中。其冰點(diǎn)值為-0.600℃。
          3.2.3 冷卻液
              準(zhǔn)確量取330mL乙二醇于1000mL容量瓶中,并定容至刻度,其體積比濃度為33%。
          5.樣品測定
          5.1儀器預(yù)冷
          開啟冰點(diǎn)儀,等待冰點(diǎn)儀傳感頭升啟后,打開冷阱蓋,注入約30mL冷卻液,蓋上蓋子,此時(shí)冷卻液在冷阱內(nèi)開始循環(huán)流動,冰點(diǎn)儀進(jìn)行預(yù)冷。預(yù)冷30min后,開始測量。
          5.2 儀器校準(zhǔn)
          5.2.1 A校準(zhǔn)
          用移液槍吸取2.2mL校準(zhǔn)液“A”,依次放入3個(gè)樣品管中,在啟動后的冷阱中插入裝有“A”校準(zhǔn)液的樣品管,冰點(diǎn)儀將控制“A校準(zhǔn)”是否成功。當(dāng)重復(fù)測量值在±0.0020℃校準(zhǔn)值時(shí),校準(zhǔn)值符合要求,校準(zhǔn)成功。
          5.2.2 B校準(zhǔn)
          用移液槍吸取2.2mL校準(zhǔn)液“B”,依次放入3個(gè)樣品管中,在啟動后的冷阱中插入裝有“B”校準(zhǔn)液的樣品管。冰點(diǎn)儀將控制“B校準(zhǔn)”是否成功。當(dāng)重復(fù)測量值在±0.0020℃校準(zhǔn)值時(shí),校準(zhǔn)值符合要求,校準(zhǔn)成功。
          5.3樣品測定
          用移液槍將樣品2.2mL轉(zhuǎn)移到一個(gè)干燥清潔的樣品管中,將樣品管放到儀器上的測量孔中。冰點(diǎn)儀的顯示器開始顯示當(dāng)前樣品溫度,溫度呈下降趨勢,當(dāng)溫度下降到-2.0000℃時(shí),金屬攪拌棒開始振動引晶,此時(shí)溫度開始上升,當(dāng)溫度不再發(fā)生變化時(shí),冰點(diǎn)儀停止測量,傳感頭升啟,顯示溫度即為樣品冰點(diǎn)值。
          樣品測定值見下表1:
          表一:樣品測定結(jié)果
          樣品名稱        測定值1(℃)        測定值2(℃)        平均值(℃)
          生奶1        -0.5138        -0.5136        -0.5137
          生奶2        -0.5132        -0.5131        -0.5132
          生奶3        -0.5207        -0.5219        -0.5213
          生奶4        -0.5243        -0.5242        -0.5242
          生奶5        -0.5261        -0.5261        -0.5261
          每一樣品應(yīng)至少進(jìn)行二次平行測定,偏差<±4m℃時(shí),可取平均值作為結(jié)果。平行測定應(yīng)重新取樣,不允許樣品管中樣品重復(fù)測定。
          6.摻水量測定
          我國標(biāo)準(zhǔn)的生鮮牛奶冰點(diǎn)范圍在-0.546~-0.508℃, 高于-0.508℃或低于-0.546℃ 的判斷為不合格。
          正常生鮮牛奶的冰點(diǎn)是基本穩(wěn)定的,如在擠下的生鮮牛奶中摻水,會明顯影響牛奶的冰點(diǎn),而加入不同水量的牛奶其冰點(diǎn)也會不同。通常認(rèn)為添加10%的水,其冰點(diǎn)上升0.054℃,如果正常牛奶的冰點(diǎn)設(shè)定為-0.540℃,則加入10%的水后,該生鮮牛奶冰點(diǎn)上升至-0.486℃。摻水的數(shù)量或比例可按下列公式計(jì)算:
          W= (C1—C2)× (100— S)/C1
          其中,W 為生鮮牛奶中的摻水百分?jǐn)?shù),C1為正常牛乳測得的冰點(diǎn),C2則為可疑摻水生乳測得的冰點(diǎn),S為可疑牛奶總固形物的百分?jǐn)?shù)。
          分別對樣品進(jìn)行摻水試驗(yàn),測定其冰點(diǎn),并計(jì)算其實(shí)際摻水量,結(jié)果見表2:
          表二:摻水量測定結(jié)果




          樣品名稱        測定值1(℃)        測定值2(℃)        平均值(℃)        全乳固體(%)        測定摻水量(%)        計(jì)算摻水量(%)
          摻水5%        -0.4996        -0.4990        -0.4993        12.42        3.03        4.22
          摻水10%        -0.4751        -0.4760        -0.4756        11.85        7.66        8.23
          摻水15%        -0.0.4557        -0.4553        -0.4555        11.34        11.56        11.69
          摻水20%        -0.4312        -0.4301        -0.4306        10.87        16.3        16.0
          摻水25%        -0.4133        -0.4129        -0.4131        10.43        19.8        19.0
          摻水30%        -0.3956        -0.3958        -0.3957        10.03        23.1        22.1
             從上表可以看出,儀器測定結(jié)果和由公式計(jì)算出來的摻水量都比試驗(yàn)添加的量低,這說明在收奶過程中驗(yàn)收還是比較寬松的。下圖為由儀器測定數(shù)據(jù)和由公式計(jì)算數(shù)據(jù)的比較:(系列1:儀器測定摻水量;系列2:公式計(jì)算摻水量)

                  圖一:儀器測定摻水量和公式計(jì)算摻水量比較
            由圖一可以很直觀的看出,儀器測定值較計(jì)算值偏低,這在原料奶收購過程中對奶農(nóng)是有利的,但奶農(nóng)也不能因此而進(jìn)行摻假活動。
          6.討論
          對待原料奶的檢測,國內(nèi)各企業(yè)的方法不盡統(tǒng)一,大多采用相對密度檢測法。隨著我國奶業(yè)的迅猛發(fā)展,原料奶的檢測標(biāo)準(zhǔn)和方法越來越走向規(guī)范,作為冰點(diǎn)檢測在世界范圍內(nèi)的通用,各奶業(yè)企業(yè)均應(yīng)積極推行,從而保證收購生鮮牛奶質(zhì)量能夠符合標(biāo)準(zhǔn),同時(shí),也是能否在奶市場中占有重要席位的關(guān)鍵。

          參考文獻(xiàn):
          [1] 中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5409-1985附錄B 牛乳冰點(diǎn)下降的測定
          [2] 郭本恒.乳品化學(xué). 北京:中國輕工業(yè)出版社,2001,
          北京朋利馳科技有限公司
          地址:北京通州區(qū)世紀(jì)星城73棟3-1501    :101112
          靳曉昌  
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